Question Acetoacetanilid na APAAN

[haze2000]

Myslíte si, že je možná konverzia acetanilidu [102-01-2] na APAAN [4468-48-8]? Pýtam sa na to, pretože v dokumente z roku 2018 sa spomína, že 102-01-2 bol zhabaný ešte v roku 2013 v Holandsku a že sa dá ľahko konvertovať na apaan. Odkaz a príslušný text pripájam nižšie.

[ V roku 2013 bol v Holandsku objavený pre-prekurzor 3-oxo-N-fenylbutanamid [102-01-2], ktorý sa dá ľahko konvertovať na APAAN ]

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Áno, ak začnete od 102-01-2, najpokročilejší spôsob výroby konečného produktu trvá 3 týždne

 

[lalalander]

Viete niečo o tom, ako presne sa to dá urobiť?

 

[yuiopjkl]

V citovanom odkaze sa 3-oxo-N-fenylbutanamid neuvádza, ale látka, ktorá sa uvádza, je 3-oxo-2-fenylbutanamid (cas: 4433-77-6, alfa-fenylacetoacetamid)

 

[WalterFan]

Prečo to teda neskúsite radšej vy?

 

[ancelotti]

Dostal niekto syntézu z 4468-48-8 na p2p ?

 

[yuiopjkl]

Syntéza BMK (benzylmetylketónu) z APAAN (a-fenylacetoacetonitrilu). Veľký rozsah

 

[yuiopjkl]

Konverzácia APAAN s kyselinou sírovou:
350 ml koncentrovanej kyseliny sírovej sa umiestni do 3000 ml banky a ochladí sa na -10 °C. Celková prvá úroda vlhkého alfa-fenylacetoacetonitrilu získaná podľa vyššie uvedeného postupu (zodpovedajúca 188 - 206 g alebo 1,2 - 1,3 mólu suchého produktu) sa pridáva pomaly, s pretrepávaním, pričom teplota sa udržiava pod 20 °C (ak sa používa čistý suchý alfa-fenylacetoacetonitril, do kyseliny sírovej by sa mala pridať polovica jeho hmotnosti vody, inak dôjde k zuhoľnateniu na parnom kúpeli). Po pridaní všetkého sa banka zahrieva na parnom kúpeli, kým sa roztok úplne nerozpustí, a potom ešte päť minút. Roztok sa ochladí na 0 °C, rýchlo sa pridá 1750 ml vody a banka sa umiestni na prudko vriaci vodný kúpeľ a zahrieva sa dve hodiny za občasného pretrepávania. Ketón vytvorí vrstvu, ktorá sa po ochladení oddelí a vrstva kyseliny sa extrahuje 600 ml éteru. Olejová a éterová vrstva sa postupne premyjú 100 ml vody, éter sa spojí s olejom a vysuší sa nad 20 g bezvodého síranu sodného. Síran sodný sa zachytí na filtri, premyje éterom a zlikviduje. Eter sa z filtrátov odstráni a zvyšok sa vydestiluje z modifikovanej Claisenovej banky s 25 cm frakcionačným bočným ramenom. Zbiera sa frakcia, ktorá vrie pri 110 - 112 °C a 24 mmHg; váži 125 - 150 g (77 - 86 % teoretického množstva).