Ahojte všetci, pred 1 mesiacom som dostala 5 kg 52190-28-0 od môjho nového dodávateľa @AnnieGalaxy.
Výrobok je hnedý a zdá sa, že má podobnú vôňu, štruktúru a vzhľad ako originál 52190-28-0, problémy nastávajú pri pokuse o syntézu.
Predovšetkým tento produkt nie je rozpustný v DCM alebo THF, dokonca ani v EtOH, ako sa uvádza v literatúre, to je prvý problém.
Po zistení tohto problému som vykonal dôkaz teploty topenia a výsledky sú rovnaké, ako sa uvádza v literatúre, približne 85 °C. Tento produkt je rozpustný len vo vode.
Keďže som poznal metódu priemyselnej výroby tohto produktu, myslel som si, že možno obsahuje nečistoty, ako napríklad prebytok brómu, a premyl som ho 10 % roztokom tyrosulfátu sodného, ale nefunguje to.
Nakoniec som skúsil syntézu Bk-M rozpustením produktu (50 g 52190-28-0) v nasýtenom roztoku vody/NaHSO3 a potom som pridal DCM. Čakám na oddelenie vrstiev a zdá sa, že produkt bol v DCM, ale keď pridám vodný roztok metylamínu, teplota sa nezvýši, čo ma upozorňuje, že tu nedochádza k metylamínovaniu, ale aj s týmto indikátorom som pokračoval v syntéze. Po 90 minútach metylamínovania som zastavil miešanie a došlo k oddeleniu vrstiev.
Vezmem organickú vrstvu a pridám 37 % HCl po kvapkách, stále ph 5,5 a po niekoľkých dňoch sa nič neobjaví.
Skúšal som syntézu s THF a NMP a tiež sa nič nestalo.
Chcem vedieť, či je viac ľudí s rovnakým problémom.
Mám šťastie, pretože môj nový dodávateľ @AnnieGalaxy mi povedal, že to bol továrenský problém pred februárovými čínskymi sviatkami a pošle mi znova a ZADARMO ďalších 5 kg 52190. Odporúčam spolupracovať s týmto dodávateľom, veľmi rýchlo odpovedá na otázky a poskytuje cenové ponuky.
Ďakujem @Acidosis za vyriešenie všetkých mojich pochybností s kontrolou tohto výrobku a touto syntézou.
Výrobok je hnedý a zdá sa, že má podobnú vôňu, štruktúru a vzhľad ako originál 52190-28-0, problémy nastávajú pri pokuse o syntézu.
Predovšetkým tento produkt nie je rozpustný v DCM alebo THF, dokonca ani v EtOH, ako sa uvádza v literatúre, to je prvý problém.
Po zistení tohto problému som vykonal dôkaz teploty topenia a výsledky sú rovnaké, ako sa uvádza v literatúre, približne 85 °C. Tento produkt je rozpustný len vo vode.
Keďže som poznal metódu priemyselnej výroby tohto produktu, myslel som si, že možno obsahuje nečistoty, ako napríklad prebytok brómu, a premyl som ho 10 % roztokom tyrosulfátu sodného, ale nefunguje to.
Nakoniec som skúsil syntézu Bk-M rozpustením produktu (50 g 52190-28-0) v nasýtenom roztoku vody/NaHSO3 a potom som pridal DCM. Čakám na oddelenie vrstiev a zdá sa, že produkt bol v DCM, ale keď pridám vodný roztok metylamínu, teplota sa nezvýši, čo ma upozorňuje, že tu nedochádza k metylamínovaniu, ale aj s týmto indikátorom som pokračoval v syntéze. Po 90 minútach metylamínovania som zastavil miešanie a došlo k oddeleniu vrstiev.
Vezmem organickú vrstvu a pridám 37 % HCl po kvapkách, stále ph 5,5 a po niekoľkých dňoch sa nič neobjaví.
Skúšal som syntézu s THF a NMP a tiež sa nič nestalo.
Chcem vedieť, či je viac ľudí s rovnakým problémom.
Mám šťastie, pretože môj nový dodávateľ @AnnieGalaxy mi povedal, že to bol továrenský problém pred februárovými čínskymi sviatkami a pošle mi znova a ZADARMO ďalších 5 kg 52190. Odporúčam spolupracovať s týmto dodávateľom, veľmi rýchlo odpovedá na otázky a poskytuje cenové ponuky.
Ďakujem @Acidosis za vyriešenie všetkých mojich pochybností s kontrolou tohto výrobku a touto syntézou.
