Syntéza 3-(1-naftoyl)indolu

[WillD]

Činidlá:

• Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Dichlórmetán (CH2Cl2) 15 l;
• Chlorid cínu (IV) (SnCl4) 2000 ml;
• 1-naftoylchlorid (cas 879-18-5) 1627 g;
• nitrometán (cas 75-52-5) 10 l;
• Destilovaná voda 20 l;
• Etylacetát (EtOAc) 15 l;
• Síran sodný alebo horečnatý (Na2SO4 alebo MgSO4);

Vybavenie a sklenený riad:

• Vreckový reaktor 50 l s horným miešadlom;
• Ľadový kúpeľ;
• Zdroj vákua;
• Rotovap stroj;
• Niekoľko vedier;
• Laboratórne váhy (vhodné 1 - 1 000 g);
• lievik;
• Sklenená tyčinka a špachtľa;
• Pyrexová miska;

Reakčná schéma:

Syntéza:

1. Chlorid cínatý (IV) (SnCl4) 2000 ml sa pridá v jednej dávke k roztoku indolu 1000 g v dichlórmetáne (CH2Cl2) 15 l v dávkovom reaktore 50 l.
2. Zmes sa mieša pri izbovej teplote 30 min po odstránení ľadového kúpeľa. Potom sa do reakčnej suspenzie pridá v malých dávkach 1-naftoylchlorid 1627 g a následne nitrometán 10 l.
3. Potom sa zmes mieša 2 h pri izbovej teplote.
4. Potom sa reakčná zmes ochladí ľadovou vodou 20 l. Zmes sa prefiltruje, aby sa odstránili anorganické zrazeniny. Vrstvy sa oddelia.
5. Vodná vrstva sa extrahuje etylacetátom (EtOAc) 15 l. EtOAc extrakt sa spojí s organickou vrstvou.
6. Organická fáza sa vysuší nad síranom sodným alebo horečnatým (Na2SO4 alebo MgSO4) a zahustí sa za zníženého tlaku. Získa sa kryštalický pevný produkt 3-(1-naftoyl)indol (cas 109555-87-5).

3-(1-naftoyl)indol | 109555-87-5

Navštívte ChemicalBook Ak chcete nájsť ďalšie informácie o 3-(1-naftoyl)indole (109555-87-5), ako sú chemické vlastnosti, štruktúra, teplota topenia, teplota varu, hustota, molekulový vzorec, molekulová hmotnosť, fyzikálne vlastnosti, informácie o toxicite, colné kódy. Môžete si tiež prezerať globálne...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

je možné získať SnCl4 s SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

Takže; do zmesi dáme vodu a ľad, celú zmes prefiltrujeme; pridáme etylacetát a po oddelení 2 vrstiev?

Takže... do etylacetátu dáme Na2SO4 ? (koľko Na2SO4?) a... naozaj nerozumiem, čo robiť... odparovať, destilovať, filtrovať... som stratená

 

[madmoney69]

Mám to po extrakcii etylacetátom. je to mastné a lepkavé a nezasychá, aby sa vytvorili kryštály, v čom som urobil chybu?

 

[G.Patton]

Ste si istí vo všetkých svojich činidlách? Skontrolovali ste ich body topenia? V organickej syntéze sa to stáva z dôvodu zlých činidiel (pokazené, po dátume exspirácie, mokré) pomerne často.

 

[WillD]

V PM napíšem o probléme pri syntéze

 

[Alex7920]

Má samotná syntéza 3-(1-naftoyl)indolu psychoaktívny účinok?

 

[Showme61]

Môžete to zverejniť, pretože ostatní môžu naraziť na rovnaký problém a ja by som rád vedel, ako ho odstrániť.

 

[WillD]

Dôvody môžu byť rôzne. Keď sa nám to podarí, uverejníme ho tu.

 

[Eagle1234]

Aj ja som mal tento problém Predpokladám, že je to spôsobené nekontrolovaním teploty. Kedy navrhujete riešenie tohto problému?

 

[Selassi]

V čom teda spočíval problém v tejto syntéze? Som zvedavý...

 

[Techtrain]

Otázky:
. K miešanému roztoku indolu (1000 g) v CH2Cl2(15 litrov) sa pridal SnCl4(2000 ml) v jednej dávke.
2. Po odstránení ľadového kúpeľa.

K miešanému roztoku: Záleží na rýchlosti miešania? Alebo ide len o ručné miešanie bežnou rýchlosťou?

Po odstránení ľadového kúpeľa?

Takže začať s ľadovým kúpeľom na začiatku kroku 1 miešania roztoku?

 

[Techtrain]

Ako sa kontrolujú body topenia?
A dátumy expirácie?

 

[Selassi]

Aj Plavec je s týmto problémom oboznámený, nezdá sa.že by sa vykryštalizoval. Aj po pokuse o rekryštalizáciu stále vychádza hustý a mastný.
Je však aktívny ako fk...

 

[G.Patton]

Stanovenie bodu topenia
~200 otáčok za minútu je v poriadku

 

[WillD]

Mnohí majú s touto syntézou problémy. Odporúčal by som začať s pentylindolom, dôjde k menšej nadmernej polymerizácii.

 

[Gusto4205]

Najlepší spôsob filtrovania?

 

[Gusto4205]

D
Dostali ste odpoveď na túto otázku?

 

[charmingcho]

Keď som experimentoval, roztok získal tmavú čokoládovú farbu, keď som pridal naftonylchlorid.

Potom sa po dvoch hodinách do roztoku pridal ľad a voda, čím vznikla svetlohnedá nerozpustná zrazenina.

Potom som do roztoku pridal etylacetát a vrstva etylacetátu bola na vrchu a farba roztoku bola čokoládová. A rozpúšťadlo sa odparilo, ale zostala rovnako lepkavá tmavohnedá kvapalina.

 

[G.Patton]

Nie je možné odpovedať. Závisí od množstva vody v organickom roztoku. https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.torify.net/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
Chybové stránky

 

[G.Patton]

Pre odkazy .torify.net musíte použiť prehliadač Tor. Toto je odkaz clearnetu: https: //bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/