Введение.
Я хочу представить вашему вниманию метод синтеза толуола с помощью реакции Фрейделя-Крафтса. Этот метод достаточно сложный и требует определенного химического опыта, так как в нем присутствуют манипуляции с агрессивными газами, дробная дистилляция и опасные вещества. Если у вас есть возможность купить толуол (метилбензол) в химическом магазине, это будет лучше, чем мучиться и проводить этот эксперимент. В остальных случаях используйте этот метод и будьте осторожны, применяйте все средства защиты, такие как химическое стекло, перчатки, химический халат и респиратор. Проводите эксперименты под выдвижным зондом или под вытяжкой в хорошо проветриваемом помещении.
Внешний вид: бесцветная жидкость со сладким, резким, похожим на бензол запахом;Температура кипения: 110,6 °C/760 мм рт. ст.;
Температура плавления: -95 °C;
Молекулярная масса: 92,141 г/моль;
Плотность: 0,86694 г/мл (20 °C).
Оборудование и стеклянная посуда.
- 2 л x3 Двухгорлая круглодонная колба;
- Капельная воронка объемом 0,5 л;
- x2 Нагревательная мантия;
- x2 Пробирка с хлористым кальцием;
- Стеклянные трубки;
- Соединитель стеклянных трубок с горлом колбы;
- Промывная колба;
- x2 Рефлюксный конденсатор;
- Водоструйный аспиратор;
- Перегонный аппарат с колонной Вигрье;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Лабораторные весы (1 - 200 г);
- Колбы Эрленмейера на 100 мл x2 и 200 мл x2 с пробкой;
- Мерный цилиндр объемом 1 л;
- 200 мл x2; 100 мл x2 мензурки;
- Обычная воронка.
Реактивы.
- 300 мл серной кислоты (H2SO4);
- 200 г хлорида натрия (NaCl);
- 500 мл метанола (MeOH);
- 30 г безводного хлорида цинка (ZnCl2);
- 92 г безводного хлорида алюминия (AlCl3);
- 500 мл бензола.
Порядок действий.
1. Сначала собираем установку для синтеза толуола. Первым делом собираем установку для синтеза солянокислого газа. В двухгорлую круглодонную колбу, соединенную капельной воронкой с серной кислотой (H2SO4) (контролируйте количество газообразного хлористого водорода). На дно колбы помещаем хлорид натрия (NaCl) и ставим эту колбу на нагревательную мантию. Выход из колбы соединяем через трубку с хлористым кальцием и через стеклянную трубку вводим его на дно второй двухгорлой круглодонной колбы.3. Соедините выход из промывной бутыли с трубкой с хлористым кальцием, а затем соедините ее со стеклянной трубкой, касающейся дна третьей двугорлой колбы.
4. В третью колбу наливаем 500 мл бензола, добавляем 92 г безводного хлорида алюминия (AlCl3) и закрываем горло рефлюкс-конденсатором, выход которого соединен с водоструйным насосом.
5. Включим аппарат, включив нагрев бензола и метанола. Как только метанол начнет кипеть, открываем капельную воронку с серной кислотой и начинаем генерировать газ хлористый водород. Хлористый водород, высушенный через трубку с хлористым кальцием, попадая в кипящий метанол в присутствии катализатора ZnCl2, образует газ монохлорметан (CH3Cl). Высушенный монохлорметан поступает в колбу с бензолом и образует толуол по механизму алкилирования Фриделя-Крафтса в присутствии катализатора AlCl3.
4. В третью колбу наливаем 500 мл бензола, добавляем 92 г безводного хлорида алюминия (AlCl3) и закрываем горло рефлюкс-конденсатором, выход которого соединен с водоструйным насосом.
5. Включим аппарат, включив нагрев бензола и метанола. Как только метанол начнет кипеть, открываем капельную воронку с серной кислотой и начинаем генерировать газ хлористый водород. Хлористый водород, высушенный через трубку с хлористым кальцием, попадая в кипящий метанол в присутствии катализатора ZnCl2, образует газ монохлорметан (CH3Cl). Высушенный монохлорметан поступает в колбу с бензолом и образует толуол по механизму алкилирования Фриделя-Крафтса в присутствии катализатора AlCl3.
Точки кипения чистых веществ.
Бензол Bp = 80,1 °C;Толуол Bp = 111 °C;
Орто-ксилол Bp = 144 °C;
Пара-ксилол Bp = 138 °C;
Мета-ксилол Bp = 139 °C.
Last edited:
