- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 4, 2023
- Messages
- 64
- Reaction score
- 52
- Points
- 18
- Deals
- 1
Если вы. Если вы заметите какие-либо проблемы или добавите что-нибудь к этому, буду очень признателен. Я постараюсь сделать серию видеороликов. Чтобы внести свой вклад в форум и сделать раздачу продукта, поэтому я хочу, чтобы он содержал как можно больше информации, а продукт был полуприличным для потребления.
Не стесняйтесь, может быть, посоветовать твит или трюк, который помогает вам, и я включу его. Знание - сила, давайте распространять его.
Фаза 1. (100 г bk4 + 300 мл DCM)
Растворите 2b4mp в дихлорметане (DCM) в реакторе / круглой колбе с плоским дном.
(слегка подогрейте, чтобы помочь разбавлению 25ºC)
Стадия 2 и 3 (200 мл 40% МА)
Добавьте 40%-ный водный раствор метиламина порциями, чтобы температура не поднималась выше 40ºC. По 50 мл каждые 5 минут (всего 30 минут) НЕ ПРЕВЫШАЙТЕ 40ºC
[добавление метиламина вызывает экзотермическую реакцию].
Стадия 3 (не превышать 40ºC)
Продолжайте перемешивать раствор в течение 4 ч при ~35ºC.
Выключите нагрев, как только температура начнет снижаться.
ПОСЛЕ 4 часов перелейте раствор в стеклянный стакан.
Стеклянный стакан на мешалке
Фаза 4.
ПЕРВАЯ ПРОМЫВКА: Добавьте 500 мл 5% раствора бикарбоната натрия при температуре около 30ºC.
(Разделите слои, насколько это возможно, с помощью верхней мешалки)
Перенесите в воронку для разделения.
дайте постоять 60 минут (слейте нижний слой)
Стеклянная воронка / мешалка / миксер
2-я промывка 200 мл деминерализованной воды при 30ºC
Хорошо перемешивайте в течение 10 минут.
Перенести в воронку для разделения
ВОРОНКА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ.
Дайте раствору 4МК отстояться в течение 30 мин.
Если раствор мутноват, добавьте щепотку бикарбоната натрия, встряхните в сепарационной воронке и оставьте на 30 минут. Слейте нижний слой воды. Перенесите в стеклянный стакан.
СТЕКЛЯННЫЙ СТАКАН
Фаза 5 (150 мл ацетона + 30 мл HCL)
Капля за каплей добавляйте ICE COLD подкислительную смесь в раствор 4 ммк, пока магнитная мешалка находится на высокой настройке. Постоянно проверяйте уровень ph. Когда уровень PH достигнет 5, остановитесь и перелейте раствор в пластиковый стакан. Поставьте в холодильник на 10 часов.
(Вам не обязательно использовать весь раствор, важен только уровень PH)
Стеклянный стаканчик маленький (проверка качества)
Фаза 6.
Измельчите 4 мм кубика в порошок
Возьмите 1 грамм порошка и растворите в деминерализованной воде при температуре 90 ºC.
Теперь мы можем увидеть цвет раствора.
Чем темнее цвет, тем больше примесей в нем присутствует. Мы хотим видеть прозрачный раствор. Если он не прозрачный, необходима дополнительная очистка. (По крайней мере, темнее, чем цвет лимона).
Ваккумный фильтр.
Фаннель Бюхнера / Стеклянная лопаточка
Фаза 7. (Холодный ацетон)
Поместите измельченный порошок в воронку и сначала добавьте немного холодного IPA, а затем промойте ацетоном, осторожно перемешивая 4 ммк на фильтровальной бумаге. Дайте IPA и ацетону испариться, а затем добавьте еще, чтобы 4 ммк не растворились в спирте.
Убедитесь, что порошок имеет консистенцию свободно перемещающейся густой жидкости. Если он похож на глину, то может забить фильтровальную бумагу.
Оставьте ваккум включенным на некоторое время, пока не получите сухую консистенцию.
Переложите порошок на блюдо и используйте инфракрасную лампу для завершения сушки в теплом сухом помещении.
Порошок будет готов, когда он приобретет преломляющий вид.
НЕ ВЫБРАСЫВАЙТЕ ОТРАБОТАННУЮ ЖИДКОСТЬ
ВЫХОД.
Если общая масса потеряла много % массы, возможно, 4MMC все еще находится в IPA и ацетоне. Дайте более чем 50 % жидкости медленно испариться и пропустите ее через фильтр. Фильтр снова
КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ (необязательно)
Стеклянный бикер / миксер с подогревом.
(1 г к 1 мл демидовской воды/1 мл IPA)
Смешайте 4 мм в растворе, нагрейте до температуры около 80ºC (очень маленькие пузырьки), энергично перемешивая магнитной мешалкой.
ПОСУДА ДЛЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
(Пирекс может выдерживать тепло и холод)
стадия 9.
Вылейте 4 ммк раствора в посуду.
Предпочтительно оставить кристаллизоваться в сухом помещении при температуре 18-20ºC. Желательно использовать кондиционер. После прекращения кристаллизации поместите в морозильную камеру на 8 часов.
Чем больше воды вы используете, тем крупнее будут кристаллы и тем больше времени потребуется, чтобы удалить кристаллы из посуды.
Промойте кристаллы холодным ацетоном в воронке Бюхнера, один или два раза.
Не стесняйтесь, может быть, посоветовать твит или трюк, который помогает вам, и я включу его. Знание - сила, давайте распространять его.
Фаза 1. (100 г bk4 + 300 мл DCM)
Растворите 2b4mp в дихлорметане (DCM) в реакторе / круглой колбе с плоским дном.
(слегка подогрейте, чтобы помочь разбавлению 25ºC)
Стадия 2 и 3 (200 мл 40% МА)
Добавьте 40%-ный водный раствор метиламина порциями, чтобы температура не поднималась выше 40ºC. По 50 мл каждые 5 минут (всего 30 минут) НЕ ПРЕВЫШАЙТЕ 40ºC
[добавление метиламина вызывает экзотермическую реакцию].
Стадия 3 (не превышать 40ºC)
Продолжайте перемешивать раствор в течение 4 ч при ~35ºC.
Выключите нагрев, как только температура начнет снижаться.
ПОСЛЕ 4 часов перелейте раствор в стеклянный стакан.
Стеклянный стакан на мешалке
Фаза 4.
ПЕРВАЯ ПРОМЫВКА: Добавьте 500 мл 5% раствора бикарбоната натрия при температуре около 30ºC.
(Разделите слои, насколько это возможно, с помощью верхней мешалки)
Перенесите в воронку для разделения.
дайте постоять 60 минут (слейте нижний слой)
Стеклянная воронка / мешалка / миксер
2-я промывка 200 мл деминерализованной воды при 30ºC
Хорошо перемешивайте в течение 10 минут.
Перенести в воронку для разделения
ВОРОНКА ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ.
Дайте раствору 4МК отстояться в течение 30 мин.
Если раствор мутноват, добавьте щепотку бикарбоната натрия, встряхните в сепарационной воронке и оставьте на 30 минут. Слейте нижний слой воды. Перенесите в стеклянный стакан.
СТЕКЛЯННЫЙ СТАКАН
Фаза 5 (150 мл ацетона + 30 мл HCL)
Капля за каплей добавляйте ICE COLD подкислительную смесь в раствор 4 ммк, пока магнитная мешалка находится на высокой настройке. Постоянно проверяйте уровень ph. Когда уровень PH достигнет 5, остановитесь и перелейте раствор в пластиковый стакан. Поставьте в холодильник на 10 часов.
(Вам не обязательно использовать весь раствор, важен только уровень PH)
Стеклянный стаканчик маленький (проверка качества)
Фаза 6.
Измельчите 4 мм кубика в порошок
Возьмите 1 грамм порошка и растворите в деминерализованной воде при температуре 90 ºC.
Теперь мы можем увидеть цвет раствора.
Чем темнее цвет, тем больше примесей в нем присутствует. Мы хотим видеть прозрачный раствор. Если он не прозрачный, необходима дополнительная очистка. (По крайней мере, темнее, чем цвет лимона).
Ваккумный фильтр.
Фаннель Бюхнера / Стеклянная лопаточка
Фаза 7. (Холодный ацетон)
Поместите измельченный порошок в воронку и сначала добавьте немного холодного IPA, а затем промойте ацетоном, осторожно перемешивая 4 ммк на фильтровальной бумаге. Дайте IPA и ацетону испариться, а затем добавьте еще, чтобы 4 ммк не растворились в спирте.
Убедитесь, что порошок имеет консистенцию свободно перемещающейся густой жидкости. Если он похож на глину, то может забить фильтровальную бумагу.
Оставьте ваккум включенным на некоторое время, пока не получите сухую консистенцию.
Переложите порошок на блюдо и используйте инфракрасную лампу для завершения сушки в теплом сухом помещении.
Порошок будет готов, когда он приобретет преломляющий вид.
НЕ ВЫБРАСЫВАЙТЕ ОТРАБОТАННУЮ ЖИДКОСТЬ
ВЫХОД.
Если общая масса потеряла много % массы, возможно, 4MMC все еще находится в IPA и ацетоне. Дайте более чем 50 % жидкости медленно испариться и пропустите ее через фильтр. Фильтр снова
КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ (необязательно)
Стеклянный бикер / миксер с подогревом.
(1 г к 1 мл демидовской воды/1 мл IPA)
Смешайте 4 мм в растворе, нагрейте до температуры около 80ºC (очень маленькие пузырьки), энергично перемешивая магнитной мешалкой.
ПОСУДА ДЛЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
(Пирекс может выдерживать тепло и холод)
стадия 9.
Вылейте 4 ммк раствора в посуду.
Предпочтительно оставить кристаллизоваться в сухом помещении при температуре 18-20ºC. Желательно использовать кондиционер. После прекращения кристаллизации поместите в морозильную камеру на 8 часов.
Чем больше воды вы используете, тем крупнее будут кристаллы и тем больше времени потребуется, чтобы удалить кристаллы из посуды.
Промойте кристаллы холодным ацетоном в воронке Бюхнера, один или два раза.