В этой статье представлен запатентованный процесс синтеза бензальдегида из глицидилового эфира БМК в P2P.
Этот процесс взят из патента, опубликованного в 2009 году. В оригинальном тексте использовался 4-метоксибензальдегид для синтеза 4-метоксифенилацетона. Я заменил его бензальдегидом для синтеза фенилацетона.
Этот процесс не отделяет глицидиловый эфир БМК.
В литературе указано, что выход этого процесса из бензальдегида в дистиллированный фенилацетон составляет 82,9%.
Г-н Г. Паттон ранее предоставил другое решение для этого процесса на форуме, и я сделал несколько комментариев под этим сообщением.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Так как мой уровень английского не очень хорош, эта статья была переведена Google после написания, пожалуйста, простите меня, если есть какие-либо грамматические непонятности.
Этапы практики:
-Реакционный сосуд объемом 2000 мл, чистый и сухой, должен быть полностью безводным.
-Добавьте 280 г 30%-ного раствора метоксида натрия и метанола. (Если вы используете 28%-ный раствор метоксида натрия и метанола, вам понадобится 300 г)
-Запустите конденсационную трубу, установите сушильную трубу над конденсационной трубой, чтобы изолировать внешнюю воду.
Добавьте смешанный раствор 104 г бензальдегида и 232 г метил-2-хлорпропионата через капельную воронку постоянного давления при перемешивании.
-После добавления внутренняя поверхность колбы самопроизвольно нагреется примерно до 60°C. В это время отрегулируйте температуру нагрева, чтобы поддерживать температуру внутри колбы на уровне 60°C.
-Перемешайте и томите при 60°C в течение 2 часов.
-Добавьте 1160 мл 3 ммоль/л соляной кислоты при перемешивании.
-После добавления нагрейте до 90°C при высокоскоростном перемешивании, перемешивайте и томите при этой температуре в течение 4 часов, обеспечивая непрерывное перемешивание.
-Охладите до 20°C.
-Используйте делительную воронку для отделения масляного слоя.
-Используйте 3×100 мл дихлорметана для экстракции водного слоя, затем объедините все экстракты и масляный слой.
-Для промывки органического слоя используйте 200 г 5%-ного водного бисульфита натрия (NaHSO ).
-Используйте 2×200 мл 1%-ного раствора гидроксида натрия для промывки органического слоя, чтобы значение pH водного слоя было больше или равно 7.
-Фильтруйте масляный слой через воронку с песчаной сердцевиной, покрытую безводным сульфатом магния толщиной 1,5 см, тщательно высушите, ополосните воронку с песчаной сердцевиной небольшим количеством дихлорметана и объедините.
-Используйте роторный испаритель для удаления растворителей с низкой температурой кипения при 70 °C под пониженным давлением.
-Соорудите аппарат для атмосферной перегонки, соберите основную фракцию при температуре 210-240°C и получите желтый 1-фенил-2-пропанон.
-При больших объемах производства бесцветный фенилацетон можно получить еще одной вакуумной дистилляцией.
Меры предосторожности:
-Если в реакционное устройство перед добавлением соляной кислоты попадет влага, выход сильно снизится или даже реакция не пойдет.
-После добавления соляной кислоты необходимо использовать сильное перемешивание для полного перемешивания реакционного раствора. Поскольку это межфазная реакция масло-вода, реакция в значительной степени зависит от площади контакта. По расчетам, разница в площади контакта между перемешиванием и без перемешивания может достигать сотен и даже тысяч раз!
-Пожалуйста, обратите внимание на то, является ли температура ниже 20°C перед экстракцией. Если температура слишком высока, дихлорметан расширит сепарационную воронку и откроет ее.
- Промывка бисульфитом натрия позволяет удалить небольшое количество непрореагировавшего бензальдегида для повышения чистоты. Бензальдегид нелегко удалить во время дистилляции. Пожалуйста, не удаляйте этот шаг по своему усмотрению.
-Процесс промывки бисульфитом натрия и первый процесс промывки гидроксидом натрия будет сложнее разделить, и потребуется много времени, чтобы стоять, пожалуйста, терпеливо ждите.
-Пожалуйста, убедитесь, что жидкость сухая перед дистилляцией, иначе дистилляция склонна к ударам.
-30% раствор метоксида натрия/метанола старайтесь покупать готовый продукт напрямую, не используйте твердый метоксид натрия и безводный метанол для производства.
Опыт:
Первая стадия реакции бензальдегида с метил-2-хлорпропионатом и метоксидом натрия под рефлюксом при 60°C показана на рисунке ниже. Процесс добавления бензальдегида и метил-2-хлорпропионата к раствору метоксида натрия будет кипеть, поэтому контролируйте скорость добавления в разумных пределах.
Процесс рефлюкса при 90°C после добавления соляной кислоты показан на рисунке ниже.
Масляный слой после экстракции и промывки показан на рисунке ниже.
Используйте роторный испаритель для выпаривания растворителя с низкой температурой кипения при 70°C, как показано на рисунке ниже.
Аппарат для дистилляции показан на рисунке ниже.
Общий объем до дистилляции составляет от 250 мл до 300 мл. Это общий объем, полученный в результате двух операций. В процессе дистилляции при температуре ниже 110°C вытекает около 70 мл бесцветного дистиллята. Он содержит органические растворители и имеет резкий запах. Это должен быть растворитель с низкой температурой кипения.
При температуре от 110°C до 160°C вытекает около 20 мл бесцветного дистиллята с резким запахом. Возможно, метил-2-хлорпропионат и некоторые эфиры продуктов при этой температуре кипения.
От 160°C до 210°C вытекает менее 5 мл бесцветного дистиллята с запахом бензальдегида, который может быть бензальдегидом.
Когда температура приближается к 210°C, дистиллят начинает желтеть, а температура колеблется от 210°C до 240°C. Вытекает 120 мл дистиллята, который имеет оливково-желтый цвет и по консистенции напоминает оливковое масло при нормальной температуре. Основная фракция с P2P.
Когда в колбе начинает испаряться красновато-коричневый пар, перегонка заканчивается, и в колбе остается около 25 мл остатка.
Фракция P2P показана на рисунке ниже.
Сравнение TLC дистиллированного P2P и бензальдегида показано на рисунке ниже.
Возможно, из-за ошибок в работе производственного персонала выход получился гораздо ниже, чем в литературе. Я буду продолжать обновлять данные о выходе. Кроме того, с помощью TLC мы видим, что присутствие бензальдегида больше не заметно в дистиллированном P2P, но он по-прежнему нечистый, с двумя очень очевидными компонентами. Примеси неизвестны, и очевидно, что дистилляция не может их удалить.
В настоящее время я планирую разделить компоненты и отправить их в испытательное агентство для проведения ядерного магнитного резонанса, чтобы определить компоненты продукта и состав примесей, но из-за нехватки средств я инициирую краудфандинг среди нетизенов на форуме BB. Ниже приведена моя коллекция криптовалюты По оценкам, для совершенствования этого процесса потребуется от 10 до 12 ЯМР-тестов и некоторые расходные материалы, а общая стоимость составит около 1500-1800 долларов США. Как только средств будет достаточно, я воспользуюсь жидкостной хроматографией для разделения компонентов продукта и проведу ЯМР-тестирование, а затем опубликую результаты тестирования на форуме BB. Затем я буду вносить целенаправленные улучшения в процесс, основываясь на результатах тестирования, с целью получения высокочистого P2P с помощью простого и повторяемого процесса, а затем я продолжу обновлять информацию об этом прогрессе на форуме BB, спасибо.
Мой адрес получения BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Мой адрес получения LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Мой адрес получения ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Вышеуказанный адрес приема может принимать соответствующую криптовалюту и все связанные с ней токены.
Я буду обновлять информацию о ситуации с краудфандингом в области комментариев раз в неделю.
Этот процесс взят из патента, опубликованного в 2009 году. В оригинальном тексте использовался 4-метоксибензальдегид для синтеза 4-метоксифенилацетона. Я заменил его бензальдегидом для синтеза фенилацетона.
Этот процесс не отделяет глицидиловый эфир БМК.
В литературе указано, что выход этого процесса из бензальдегида в дистиллированный фенилацетон составляет 82,9%.
Г-н Г. Паттон ранее предоставил другое решение для этого процесса на форуме, и я сделал несколько комментариев под этим сообщением.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Так как мой уровень английского не очень хорош, эта статья была переведена Google после написания, пожалуйста, простите меня, если есть какие-либо грамматические непонятности.
Этапы практики:
-Реакционный сосуд объемом 2000 мл, чистый и сухой, должен быть полностью безводным.
-Добавьте 280 г 30%-ного раствора метоксида натрия и метанола. (Если вы используете 28%-ный раствор метоксида натрия и метанола, вам понадобится 300 г)
-Запустите конденсационную трубу, установите сушильную трубу над конденсационной трубой, чтобы изолировать внешнюю воду.
Добавьте смешанный раствор 104 г бензальдегида и 232 г метил-2-хлорпропионата через капельную воронку постоянного давления при перемешивании.
-После добавления внутренняя поверхность колбы самопроизвольно нагреется примерно до 60°C. В это время отрегулируйте температуру нагрева, чтобы поддерживать температуру внутри колбы на уровне 60°C.
-Перемешайте и томите при 60°C в течение 2 часов.
-Добавьте 1160 мл 3 ммоль/л соляной кислоты при перемешивании.
-После добавления нагрейте до 90°C при высокоскоростном перемешивании, перемешивайте и томите при этой температуре в течение 4 часов, обеспечивая непрерывное перемешивание.
-Охладите до 20°C.
-Используйте делительную воронку для отделения масляного слоя.
-Используйте 3×100 мл дихлорметана для экстракции водного слоя, затем объедините все экстракты и масляный слой.
-Для промывки органического слоя используйте 200 г 5%-ного водного бисульфита натрия (NaHSO ).
-Используйте 2×200 мл 1%-ного раствора гидроксида натрия для промывки органического слоя, чтобы значение pH водного слоя было больше или равно 7.
-Фильтруйте масляный слой через воронку с песчаной сердцевиной, покрытую безводным сульфатом магния толщиной 1,5 см, тщательно высушите, ополосните воронку с песчаной сердцевиной небольшим количеством дихлорметана и объедините.
-Используйте роторный испаритель для удаления растворителей с низкой температурой кипения при 70 °C под пониженным давлением.
-Соорудите аппарат для атмосферной перегонки, соберите основную фракцию при температуре 210-240°C и получите желтый 1-фенил-2-пропанон.
-При больших объемах производства бесцветный фенилацетон можно получить еще одной вакуумной дистилляцией.
Меры предосторожности:
-Если в реакционное устройство перед добавлением соляной кислоты попадет влага, выход сильно снизится или даже реакция не пойдет.
-После добавления соляной кислоты необходимо использовать сильное перемешивание для полного перемешивания реакционного раствора. Поскольку это межфазная реакция масло-вода, реакция в значительной степени зависит от площади контакта. По расчетам, разница в площади контакта между перемешиванием и без перемешивания может достигать сотен и даже тысяч раз!
-Пожалуйста, обратите внимание на то, является ли температура ниже 20°C перед экстракцией. Если температура слишком высока, дихлорметан расширит сепарационную воронку и откроет ее.
- Промывка бисульфитом натрия позволяет удалить небольшое количество непрореагировавшего бензальдегида для повышения чистоты. Бензальдегид нелегко удалить во время дистилляции. Пожалуйста, не удаляйте этот шаг по своему усмотрению.
-Процесс промывки бисульфитом натрия и первый процесс промывки гидроксидом натрия будет сложнее разделить, и потребуется много времени, чтобы стоять, пожалуйста, терпеливо ждите.
-Пожалуйста, убедитесь, что жидкость сухая перед дистилляцией, иначе дистилляция склонна к ударам.
-30% раствор метоксида натрия/метанола старайтесь покупать готовый продукт напрямую, не используйте твердый метоксид натрия и безводный метанол для производства.
Опыт:
Первая стадия реакции бензальдегида с метил-2-хлорпропионатом и метоксидом натрия под рефлюксом при 60°C показана на рисунке ниже. Процесс добавления бензальдегида и метил-2-хлорпропионата к раствору метоксида натрия будет кипеть, поэтому контролируйте скорость добавления в разумных пределах.
Процесс рефлюкса при 90°C после добавления соляной кислоты показан на рисунке ниже.
Масляный слой после экстракции и промывки показан на рисунке ниже.
Используйте роторный испаритель для выпаривания растворителя с низкой температурой кипения при 70°C, как показано на рисунке ниже.
Аппарат для дистилляции показан на рисунке ниже.
Общий объем до дистилляции составляет от 250 мл до 300 мл. Это общий объем, полученный в результате двух операций. В процессе дистилляции при температуре ниже 110°C вытекает около 70 мл бесцветного дистиллята. Он содержит органические растворители и имеет резкий запах. Это должен быть растворитель с низкой температурой кипения.
При температуре от 110°C до 160°C вытекает около 20 мл бесцветного дистиллята с резким запахом. Возможно, метил-2-хлорпропионат и некоторые эфиры продуктов при этой температуре кипения.
От 160°C до 210°C вытекает менее 5 мл бесцветного дистиллята с запахом бензальдегида, который может быть бензальдегидом.
Когда температура приближается к 210°C, дистиллят начинает желтеть, а температура колеблется от 210°C до 240°C. Вытекает 120 мл дистиллята, который имеет оливково-желтый цвет и по консистенции напоминает оливковое масло при нормальной температуре. Основная фракция с P2P.
Когда в колбе начинает испаряться красновато-коричневый пар, перегонка заканчивается, и в колбе остается около 25 мл остатка.
Фракция P2P показана на рисунке ниже.
Сравнение TLC дистиллированного P2P и бензальдегида показано на рисунке ниже.
Возможно, из-за ошибок в работе производственного персонала выход получился гораздо ниже, чем в литературе. Я буду продолжать обновлять данные о выходе. Кроме того, с помощью TLC мы видим, что присутствие бензальдегида больше не заметно в дистиллированном P2P, но он по-прежнему нечистый, с двумя очень очевидными компонентами. Примеси неизвестны, и очевидно, что дистилляция не может их удалить.
В настоящее время я планирую разделить компоненты и отправить их в испытательное агентство для проведения ядерного магнитного резонанса, чтобы определить компоненты продукта и состав примесей, но из-за нехватки средств я инициирую краудфандинг среди нетизенов на форуме BB. Ниже приведена моя коллекция криптовалюты По оценкам, для совершенствования этого процесса потребуется от 10 до 12 ЯМР-тестов и некоторые расходные материалы, а общая стоимость составит около 1500-1800 долларов США. Как только средств будет достаточно, я воспользуюсь жидкостной хроматографией для разделения компонентов продукта и проведу ЯМР-тестирование, а затем опубликую результаты тестирования на форуме BB. Затем я буду вносить целенаправленные улучшения в процесс, основываясь на результатах тестирования, с целью получения высокочистого P2P с помощью простого и повторяемого процесса, а затем я продолжу обновлять информацию об этом прогрессе на форуме BB, спасибо.
Мой адрес получения BTC:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Мой адрес получения LTC:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Мой адрес получения ETH:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Вышеуказанный адрес приема может принимать соответствующую криптовалюту и все связанные с ней токены.
Я буду обновлять информацию о ситуации с краудфандингом в области комментариев раз в неделю.
