Question Монометиламин 40 % воды

[lucas_cash]

Обычно я делаю мдма со следующими химическими веществами
Пмк масло
Монометиламин 99%
Метанол
NaBH4

Но теперь я получил Монометиламин 40% воды, которая дает мне ошибку, если вода будет проблемой для создания freebase mdma. Может ли кто-нибудь помочь мне с этим.

Я думал о том, чтобы перемешивать масло пмк с монометиламином 40% воды в течение 10 минут. А затем оставить это в покое, пока масло пмк не опустится на дно канистры, а моно/вода останется наверху.

Затем выньте моно-/воду и оставьте масло пмк, чтобы я мог добавить к нему метанол и продолжить добавлять NaBH4.
Будет ли это хорошим способом удаления воды, или я должен оставить все в нем.

Кто-нибудь знает, будет ли вода проблемой для всего процесса?

 

[Tovenaar]

Вода будет проблемой для образования имина. Пожалуйста, используйте раствор метиламина в метаноле, этанол также возможен. Я помню несколько синтезов nabh4 с водным раствором метиламина давным-давно (во времена "Улья"), но, насколько я помню, все они были с низким выходом (20-35%) Это все из того, что я помню с давних времен... Я никогда не пробовал сам, также потому что у меня всегда был поставщик газа монометиламина, а позже - уже сделанного раствора в метаноле...

 

[lucas_cash]

Я всегда использую газ монометиламин.
Но в этот раз я смешал монометиламин с водой.

То есть вы хотите сказать, что его лучше не использовать?

 

[Tovenaar]

Я говорю: попробуйте сделать это в небольших масштабах и сообщите нам о результатах.
Если не получится..... Не используйте это...

 

[lucas_cash]

Я собираюсь попробовать... попробую и свой метод. Просто выньте его после перемешивания, а затем продолжите работу с метанолом.
У меня больше нет времени заказывать газ монометиламин, что хреново.

Я сообщу о результатах.

 

[Tovenaar]

Я читал в старых материалах, которые у меня еще остались, и кто-то сообщил о 56% с водным раствором метиламина. Так что, пожалуйста, докажите, что я ошибаюсь, я надеюсь, что это будет работать с лучшим выходом!!! Это сделает все намного проще. Просто закажите метиламин гкл и сделайте свой собственный водный раствор метиламина 40%, вместо того, чтобы заказывать эти 200-литровые бочки.

 

[Tovenaar]

Метод, о котором я думаю, следующий:
Смешайте mdp2p с метанолом, добавьте водный раствор метиламина, теперь добавьте nabh4 при энергичном перемешивании,

добавьте немного воды, отделите. Отгоните немного воды и метанола, оставшихся в основе mdma (в конце концов, перегоните основу, я никогда этого не делал, но некоторые люди делают. Добавьте ацетон и кристаллизуйте с помощью hcl.

 

[lucas_cash]

Да, это именно тот метод, о котором я говорил. Но вместо того, чтобы начинать с mdp2p и метанола.
Я думал сначала начать с mdp2p и моно/водного раствора.

Отделить mdp2p от моно/водного раствора.
Затем добавить метанол к mdp2p.
Затем продолжите процесс так, как вы описали.

Скоро я начну работу над ним и добавлю сюда несколько фотографий и результатов.

Попробую и ваш, и мой способ. Посмотрим, что получится, и какой урожай я получу.

 

[Tovenaar]

Почему я думаю, что процедура, которую вы написали, не сработает: метиламин лучше растворяется в воде, а затем в метаноле.

 

[Tovenaar]

Я нашел старую процедуру с моно/водами.

Восстановление борогидридом (NaBH4) проводили следующим образом: к холодной смеси MDP-2-P (1,51 г) в MeOH (5 мл) добавляли водный раствор (40%) метиламина (2 мл). Смесь охладили до -20°C и медленно добавили NaBH4 (30 мг). После растворения восстановителя реакционную смесь оставляли при -20°C на два часа. Добавление NaBH4 повторяли три раза, порциями по 30, 30 и 40 мг, и реакционную смесь оставляли при -20°C на 24 ч. Метанол выпаривали, к остатку добавляли 10% HCl (10 мл), и раствор промывали CH2Cl2 (3 мл х 8 мл). Органический раствор экстрагировали 10% HCl, объединенные водные слои подщелачивали 25% NaOH (~10 мл) и экстрагировали CH2Cl2 (3 мл x 10 мл). Объединенные экстракты сушили над MgSO4, выпаривали, остаток растворяли в Et2O (18 мл) и пропускали через раствор сухую HCl. Выпавший осадок MDMA HCl отфильтровывали, сушили и гомогенизировали перед анализом.