Восстановление метилфетамина PSE-RP-I2

[primitiveintelectual]

Псевдоэфед, экстрагированный способом Straight to E, потому что метод A / B не сработал для меня.
120 мг псевдоэфедрина сульфата + 5 мг лоратадина на одну таблетку

-[www.rhodium.ws]

10 г псевдоэфедрина сульфата
15 г йод критсалин гранулят
5 г RP
5 мл h2o
рефлюкс
Во время реакции через час уплотнительная лента между горлышком банки и холодильником отклеилась, и она начала резко дымить. возможно ли, что мет тоже испарился?
Это произошло при температуре 120 C. Я выключил плиту и подождал, пока она остынет, чтобы можно было починить уплотнительную ленту. и снова начал нагревать ее, но только на следующий день, потому что после этого у меня не было времени.
Возможно ли, что этот разрыв повредил реакцию?
Поэтому, когда я начал нагревать его под рефлюкс-конденсатором (с шаром, помещенным на конце) до 130 C, я поддерживал эту температуру в течение часа.
Затем я дал ему остыть, налил туда воды и отфильтровал.
Вся смесь была зеленой. Это нормально?
Я ожидал, что она будет желтоватой или прозрачной.
В любом случае, я продолжил, добавил NAOH до ph 12+
затем я добавил 2 раза по 100 мл ксилола
(я положил нижний слой)
Я промыл ксилол холодной, теплой и холодной DH2O.
Я поместил MgSO 4 в воронку Бюхнера с фильтровальной бумагой, через которую я налил слой ксилола.
Затем я прогнал слой ксилола газом hcl (nacl + h2so4, высушенный над CaCl2).
Я разочарован, я ожидал большего выхода, по крайней мере 6 г, а вместо этого у меня 3 г белого порошка.
Попробую его перекристаллизовать.
Я растворил этот порошок в мензурке в горячем изопропиловом спирте, добавил около 10 мл ацетона, накрыл и поставил в морозилку.

Может быть, счастье потеряно, может быть, у меня недостаточно знаний.

вот результат

1.png - AnonFiles

anonfiles.com

4.png - AnonFiles

anonfiles.com

5.png - AnonFiles

anonfiles.com

2 (2).png - AnonFiles

anonfiles.com

3.png - AnonFiles

anonfiles.com

6 (1).png - AnonFiles

anonfiles.com

6 (4).png - AnonFiles

anonfiles.com

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Свободное основание метамфетамина может улетучиваться вместе с паром, но, возможно, дело не только в этом. При таком способе синтеза образуются побочные продукты реакции, о чем свидетельствует цвет смеси. Я думаю, что такой низкий выход обусловлен сочетанием нескольких факторов.
Вы впервые синтезируете мет таким способом?
Думаю, стоит повторить и набраться опыта.
На фотографии получившийся мет выглядит отлично. Экстракция, подкисление и перекристаллизация прошли успешно.
Был ли мет хорошего качества?

 

[primitiveintelectual]

Я уже ставил эту реакцию около 2 раз, но так и не смог ее провести. Я отдал ее другу. Я не видел его очень давно. У меня нет возможности спросить его об этом. По собственному обонянию я знаю, что когда я употреблял мет из доступных источников, мет был горьким, с особым химическим запахом. Этот мой продукт тоже был горьким, но у него не было запаха. Я положил небольшой кусочек продукта, чтобы растворить его в воде, и при измерении pH получился синий цвет.

Спасибо за ответ, я обязательно попробую еще раз.
Затем я опубликую свою работу на форуме.

 

[Ouroboros369]

Похоже, вы добились приличного успеха. Я пробовал проводить rp/i редукцию бесчисленное количество раз, и у меня всегда возникают проблемы с очисткой pfed, поэтому чаще всего реакция не удается.

 

[primitiveintelectual]

из 10 г псевдовыхода 0,4 г это позор, я молился, я ожидал большего

 

[Ouroboros369]

Очень жаль.

 

[primitiveintelectual]

Никто не упал с небес и не узнал все сразу, мы будем пробовать дальше, надежда умирает последней, а любовь, которая длится, очень важна.

Желаю вам больших успехов

 

[Acab1312]

Из-за времени отклика LWR 36-48 часов (максимум 120°) идеальным было 107,5-112,5°, а увеличение до 0,8 мл dh2o - 1 г E. Возврат увеличился с 42% до 57%. Если у них есть возможность и время, они могут попробовать.

Удачи