Определение температуры плавления.
Температура плавления - это характерное свойство твердых кристаллических веществ. Это температура, при которой твердая фаза переходит в жидкую. Определение температуры плавления - это термический анализ, наиболее часто используемый для определения характеристик твердых кристаллических материалов. Он используется в научных исследованиях и разработках, а также при контроле качества в различных отраслях промышленности для идентификации твердых кристаллических веществ и проверки их чистоты. Этот метод очень полезен для проверки соответствия вашего прекурсора или продукта литературным данным.
Что такое точка плавления?
Это явление происходит при нагревании вещества. В процессе плавления вся энергия, добавленная к веществу, расходуется в виде теплоты плавления, и температура остается постоянной (см. диаграмму ниже). Во время фазового перехода две физические фазы материала существуют рядом друг с другом.
Кристаллические материалы состоят из мелких частиц, которые имеют правильное трехмерное расположение - кристаллическую решетку. Частицы в решетке удерживаются вместе силами решетки. Когда твердый кристаллический материал нагревается, частицы становятся более энергичными и начинают двигаться сильнее, пока, наконец, силы притяжения между ними не перестают быть достаточно сильными, чтобы удерживать их вместе. Кристаллическая структура разрушается, и твердый материал плавится.
Чем сильнее силы притяжения между частицами, тем больше энергии требуется для их преодоления. Чем больше энергии требуется, тем выше температура плавления. Таким образом, температура плавления кристаллического вещества является показателем стабильности его решетки.
Кристаллические материалы состоят из мелких частиц, которые имеют правильное трехмерное расположение - кристаллическую решетку. Частицы в решетке удерживаются вместе силами решетки. Когда твердый кристаллический материал нагревается, частицы становятся более энергичными и начинают двигаться сильнее, пока, наконец, силы притяжения между ними не перестают быть достаточно сильными, чтобы удерживать их вместе. Кристаллическая структура разрушается, и твердый материал плавится.
Чем сильнее силы притяжения между частицами, тем больше энергии требуется для их преодоления. Чем больше энергии требуется, тем выше температура плавления. Таким образом, температура плавления кристаллического вещества является показателем стабильности его решетки.
Принцип.
При температуре плавления происходит изменение светопропускания. По сравнению с другими физическими величинами, изменение светопропускания можно легко определить и, следовательно, использовать для определения температуры плавления. Порошкообразные кристаллические материалы непрозрачны в кристаллическом состоянии и прозрачны в жидком. Эта разница в оптических свойствах может быть измерена для определения температуры плавления путем регистрации процентной доли интенсивности света, проходящего через вещество в капилляре, - светопропускания - в зависимости от измеренной температуры печи.
Существуют различные стадии процесса плавления твердого кристаллического вещества: в точке коллапса вещество в основном твердое и состоит лишь из небольшого количества расплавленного материала. В точке мениска большая часть вещества расплавилась, но часть твердого материала еще присутствует. В точке прозрачности вещество полностью расплавилось.
Существуют различные стадии процесса плавления твердого кристаллического вещества: в точке коллапса вещество в основном твердое и состоит лишь из небольшого количества расплавленного материала. В точке мениска большая часть вещества расплавилась, но часть твердого материала еще присутствует. В точке прозрачности вещество полностью расплавилось.
Температура плавления органического соединения.
Капиллярный метод.- Жидкий парафин в стакане объемом 100 мл (растопите свечу);
- Порошкообразный препарат;
- Тонкостенная капиллярная трубка длиной 8-10 см и диаметром нити 1-2 мм;
- Стеклянная или керамическая пластина;
- Штатив для термометра с зажимной мешалкой, шпатель, горячая пластина.
Возьмите капиллярную трубку и запаяйте один конец, нагревая его в пламени горелки (можно использовать походную горелку). С помощью шпателя или пластиковой карточки сделайте кучку порошка исследуемого препарата на стеклянной пластинке. Вставьте открытый конец капиллярной трубки в кучку. Вы можете помогать шпателем или пластиковой картой. Часть вещества попадет в капиллярную трубку. Теперь аккуратно постучите запаянным концом капиллярной трубки по пластине и заполните капиллярную трубку до 2-3 мм. Прикрепите капиллярную трубку к термометру с помощью нити или резинки. Возьмите стакан объемом 100 мл с жидким парафином и поместите его на горячую плиту. Закрепите термометр с пробиркой на железной подставке и погрузите их в ванну с жидким парафином. Начните медленно нагревать баню с жидким парафином и осторожно перемешивайте ее с помощью мешалки, чтобы обеспечить равномерный нагрев. Отметьте температуру t1, когда вещество начнет плавиться. Продолжайте нагревание и отметьте температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится. Среднее значение двух температур t1 и t2 дает температуру плавления вашего препарата.
Важно: для определения температуры плавления используйте сухие и порошкообразные образцы; упаковка порошка должна быть равномерной, без больших воздушных зазоров между твердыми частицами; жидкую парафиновую баню нужно нагревать очень медленно, а дорожку осторожно перемешивать, чтобы обеспечить равномерный нагрев. Колба термометра и прикрепленный к ней капилляр не должны касаться стенок или дна стакана.
Воздушный метод.Важно: для определения температуры плавления используйте сухие и порошкообразные образцы; упаковка порошка должна быть равномерной, без больших воздушных зазоров между твердыми частицами; жидкую парафиновую баню нужно нагревать очень медленно, а дорожку осторожно перемешивать, чтобы обеспечить равномерный нагрев. Колба термометра и прикрепленный к ней капилляр не должны касаться стенок или дна стакана.
Необходимые материалы:
- Термометр;
- Шпатель или пластиковая карточка;
- Горячая тарелка;
- Порошкообразный препарат;
- Сверните фольгу в рулон.
Вырежьте из фольги квадрат и положите его на нагревательную пластину. Сложите фольгу в два слоя и оберните вокруг колбы термометра. Возьмите пару комочков лекарства и положите их на подготовленную фольгу. Начните медленно нагревать его (5-7 градусов в минуту). Отметьте температуру t1, когда вещество начнет плавиться. Продолжайте нагревать и отмечайте температуру t2, когда вещество в капиллярной трубке полностью расплавится.
Здесь представлены фотографии эксперимента по определению температуры плавления метамфетамина. Литературные данные показывают 170-175 градусов для гидрохлорида d- и l-метамфетамина, но смесь равных количеств обоих оптических изомеров (рацемическая смесь) имеет более низкую температуру плавления (130-135 °C). Экспериментальный результат показывает 174 градуса, что соответствует литературным данным для одного (d- или l-) изомера.
Здесь представлены фотографии эксперимента по определению температуры плавления метамфетамина. Литературные данные показывают 170-175 градусов для гидрохлорида d- и l-метамфетамина, но смесь равных количеств обоих оптических изомеров (рацемическая смесь) имеет более низкую температуру плавления (130-135 °C). Экспериментальный результат показывает 174 градуса, что соответствует литературным данным для одного (d- или l-) изомера.
Также были приведены результаты экспериментов с амфетамином и мефедроном.
Литературные данные показывают 280-281 градус для сульфата амфетамина. Экспериментальный результат показывает 189 градусов.
Литературные данные показывают 205,25 градусов для гидробромида мефедрона. Экспериментальный результат показывает 206 градусов.
Результаты и обсуждение.
Эксперимент с комочком метамфетамина показывает, что он является одним (d- или l-) изомером. Температура плавления амфетамина не совпадает с литературными данными. Причин несколько: не так много чистого амфетамина, большая погрешность метода или замещенное вещество. Температура плавления мефедрона не соответствует 11 градусам, что можно считать неточностью метода.
Выводы.
Оба метода имеют свои преимущества и недостатки. Капиллярный метод требует много усилий и материалов для его проведения, но при этом вы получаете более точный результат эксперимента по определению температуры плавления. Эксперимент с плавлением воздуха очень прост в исполнении, легко достать материалы, но результат получается с большой погрешностью и его приходится утверждать несколько раз. В любом случае, вы можете выбрать подходящий для вашей цели метод и выяснить температуру плавления интересующего вас препарата.
Результаты и обсуждение.
Эксперимент с комочком метамфетамина показывает, что он является одним (d- или l-) изомером. Температура плавления амфетамина не совпадает с литературными данными. Причин несколько: не так много чистого амфетамина, большая погрешность метода или замещенное вещество. Температура плавления мефедрона не соответствует 11 градусам, что можно считать неточностью метода.
Выводы.
Оба метода имеют свои преимущества и недостатки. Капиллярный метод требует много усилий и материалов для его проведения, но при этом вы получаете более точный результат эксперимента по определению температуры плавления. Эксперимент с плавлением воздуха очень прост в исполнении, легко достать материалы, но результат получается с большой погрешностью и его приходится утверждать несколько раз. В любом случае, вы можете выбрать подходящий для вашей цели метод и выяснить температуру плавления интересующего вас препарата.
Существуют температуры плавления некоторых лекарств и прекурсоров:
Наркотики:
Сульфат амфетамина, 280-281 °C;
Метамфетамин, 170-175 °C;
Гидрохлорид мефедрона, 251,18 °C и гидробромид мефедрона, 205,25 °C;
гидрохлорид кокаина, 197 °C;
гидрохлорид фенциклидина, 243-244 °C;
MDMA гидрохлорид, 147-153 °C;
a-PVP гидрохлорид, 162-173 °C;
гидрохлорид МДА, 187-188 °C;
гидрохлорид эфедрина, 217-220 °C;
гидрохлорид меткатинона, 188-191 °C;
2C-B гидрохлорид, 236-238 °C;
гидрохлорид мескалина, 180-182 °C;
гидрохлорид метилона (MDMC), 236-238 °C;
ДМТ (свободное основание) 42-47 °C;
Фумарат ДМТ 152 °C;
Псилоцибин 220-228 °C;
Эрготамин 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Метадона гидрохлорид, 232-234 °C;
Диацетилморфина гидрохлорид (героин), 229-233 °C;
Кодеина моногидрат, 154-156 °C.
Прекурсоры:
2,5-Диметоксибензальдегид 50 °C;
2,5-Диметокси-4-метилбензальдегид 82-86 °C;
Пиперональ 37 °C;
3,4,5-триметоксибензальдегид 73-76 °C;
Фенил-2-нитропропен 64-66 °C;
2-Бром-4-метилпропиофенон 75-77 °C;
4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан 88-91 °C.
Метамфетамин, 170-175 °C;
Гидрохлорид мефедрона, 251,18 °C и гидробромид мефедрона, 205,25 °C;
гидрохлорид кокаина, 197 °C;
гидрохлорид фенциклидина, 243-244 °C;
MDMA гидрохлорид, 147-153 °C;
a-PVP гидрохлорид, 162-173 °C;
гидрохлорид МДА, 187-188 °C;
гидрохлорид эфедрина, 217-220 °C;
гидрохлорид меткатинона, 188-191 °C;
2C-B гидрохлорид, 236-238 °C;
гидрохлорид мескалина, 180-182 °C;
гидрохлорид метилона (MDMC), 236-238 °C;
ДМТ (свободное основание) 42-47 °C;
Фумарат ДМТ 152 °C;
Псилоцибин 220-228 °C;
Эрготамин 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Метадона гидрохлорид, 232-234 °C;
Диацетилморфина гидрохлорид (героин), 229-233 °C;
Кодеина моногидрат, 154-156 °C.
Прекурсоры:
2,5-Диметоксибензальдегид 50 °C;
2,5-Диметокси-4-метилбензальдегид 82-86 °C;
Пиперональ 37 °C;
3,4,5-триметоксибензальдегид 73-76 °C;
Фенил-2-нитропропен 64-66 °C;
2-Бром-4-метилпропиофенон 75-77 °C;
4-циано-2-диметиламино-4,4-дифенилбутан 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
