Синтез JWH-018 с помощью реактива Гриньяра

[G.Patton]

В колбеемкостью 50 мл смешивают 2,87 г (19 ммоль) 1-бромпентана в 20 мл диэтилового эфира, предварительно перегнанного через натрий, и 0,4 г (17 ммоль) порошка магния. Колбу нагревают на водяной бане до тех пор, пока эфир не начнет кипеть (используйте длинный рефлюксный конденсатор Либига), затем нагревание прекращают, поскольку реакция экзотермична. Реакция протекает в течение 15-20 минут, после чего смесь реагентов Гриньяра выдерживают под флюсом в течение 30 минут .

Затем реакционную смесь охлаждают до 0°С, переносят в колбу объемом 250 мл и добавляют 1,8 г (16 ммоль; 1 экв.) слегка желтоватого индола в 20 мл дихлорметана. Во время реакции выделяется газ в виде пузырьков, смесь остается прозрачной, используйте рефлюкс-конденсатор .

В ту же колбу добавляют 1,63 г (15 ммоль) безводного ZnCl2 (в виде измельченного порошка). При этом активно выделяется газ и пузырьки, смесь становится мутной, цвет меняется на розовый или зеленоватый. Реакционную смесь перемешивают в течение 40 минут. Затем добавляют раствор 3,7 г (19 ммоль) 1-нафтоилхлорида, растворенный в 30 мл дихлорметана. Реакционная смесь мгновенно меняет цвет на красный, продукт сразу же выпадает в осадок в виде густой пасты. Смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, затем разбавляют равным объемом 30%-ного NH4Cl и смесь перемешивают несколько минут.

Воду и растворитель декантируют, к осадку добавляют 10 мл метанола и тритурируют стеклянной палочкой, при этом выпадают мелкие желтоватые кристаллы. Кристаллы отфильтровывают, промывают 10 мл метанола и 7 мл диэтилового эфира. Масса сухого бледно-желтого пылевидного порошка JWH-018 составляет 2,93 г (64 %). Из отфильтрованных жидкостей можно получить еще 200-400 мг продукта.

 

[beginner]

можно ли заменить диэтиловый эфир другим растворителем?
причины возникновения права в европе

 

[Ortist]

Для некоторых Грингард THF (сухой) также работает. Будет ли он работать с бромпентаном или нет, я не знаю. Для приготовления реактива Грингард вам понадобится эфирный растворитель. Все реактивы должны быть сухими, стекло должно быть сухим (потухшим над пламенем) и т.д.

 

[beginner]

спасибо

 

[Irving Langmuir]

Обычно диэтиловый эфир можно легко получить путем дробной перегонки исходной жидкости. Многие химики-ютуберы снимают об этом видео.

 

[Irving Langmuir]

Привет!
Я попробовал этот синтез. Все было сделано в соответствии с процедурой, вся стеклянная посуда была сухой, все изменения цвета были такими же, как описано в процедуре.
Есть только несколько изменений/ошибок, которые я сделал, я перечислю их здесь:

- Для инициирования реакции Гриньяра я использовал одну щепотку йода.

- Поскольку в колбе оставалось всего несколько непрореагировавших Mg, я не стал декантировать реактив Гриньяра. Не имея другой сухой стеклянной посуды, я не хотел рисковать ее разрушением. Это привело к небольшому загрязнению конечного продукта Mg, но это не объясняет полученный результат.

- После добавления индола в DCM, а затем ZnCl2, смесь необходимо перемешивать в течение 40 минут при 0°C. Это требование было практически соблюдено, за исключением 2 мин, когда температура поднялась до 14°C, поскольку плита не была должным образом выключена и нагревала ледяную баню. Это было быстро исправлено и, похоже, не сильно повлияло на реакцию, так как остальная часть процедуры прошла по плану (например, изменение красного цвета при добавлении 1-нафтоилхлорида).

- После добавления 1-нафтоилхлорида смесь перемешивали в течение 2 часов, так как я хотел подождать немного дольше, учитывая, что там, где я работал, было 12°C. В качестве меры я подогрел реакционную смесь до 25°C в течение последних 30 минут (мы должны были перемешивать ее в течение 1 часа при комнатной температуре).

Итак, настоящая проблема возникла на стадии кристаллизации (я читал, что он нелегко кристаллизуется и часто образует масло). При добавлении MeOH и тритурировании стеклянной палочкой ничего не выкристаллизовалось.

После выпаривания органической фазы получился лишь розовый осадок, напоминающий 3-(1-нафтоил)индол.
Поэтому я взял все остатки выпаренной органической фазы, розовый порошок, в общем, все, смешал в MeOH с активированным углем, отфильтровал все, что не растворилось, выпарил немного MeOH и положил в морозилку. Образовался коричневый осадок. Это был не продукт.

При выпаривании MeOH (MeOH, который я добавлял в реакционную смесь в соответствии с процедурой) было получено некое оранжевое масло. К сожалению, оно не обладало психоактивным действием, как утверждал тот, кто хотел его попробовать.

После разговора с одним из экспертов он сказал мне, что этот синтез показался ему странным, но для подтверждения ошибочности такого способа необходимы дальнейшие опыты. Это был мой отчет. Не стесняйтесь добавлять свои, было бы интересно узнать, работает ли этот синтез!