Экспериментальная часть. Синтез сульфата амфетамина с использованием P2P с ацетатом аммония и восстановлением с помощью Mg

[GhostChemist]

Реакции протекают в соответствии со схемой 1.

Схема 1.

Исходные реагенты и материалы

• 5 г очищенного P2P (P2P, полученный восстановлением P2NP борогидридом натрия и паровой дистилляцией)
• 4,1 г Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 мл H2O
• 80 мл EtOH 88%
• 30 мл HAc
• 500 мл DCM
• 5+5 мл этилацетата
• 1-2 мл концентрированной серной кислоты (83%)
• pH индикаторная бумага
• 50 г безводного сульфата натрия
• 50 мл 25% NaOH (гидроксид натрия)
• Колбы
• Рефлюкс-конденсатор
• Воронка для разделения
• Фильтровальная бумага
• Воронки
• Мензурки
• Нагреватель

На рисунке 1 представлены исходные компоненты.

Рис. 1

P2P помещают в колбу объемом 1 л вместе с ацетатом аммония и этанолом и хорошо перемешивают смесь. Рис 2

Рис 2

В полученную смесь добавляют небольшими порциями Mg. Рис 3

Рис. 3

В ходе реакции порциями по 5-10 мл добавляют уксусную кислоту (HAc). Рис 4

Рис 4

Реакция протекает гладко и не требует охлаждения. Реакция завершается в течение 3-4 часов. Рис 5

Рис. 5

RM после завершения реакции. Рис 6

Рис. 6

После завершения реакции смесь фильтруют. Рис 7

Рис 7

Затем добавляют 50 мл 25% водного раствора NaOH до достижения pH 8-10. Во время этого процесса образуется белый осадок гидроксида магния, сопровождающийся выделением амфетамина в виде свободного основания, характеризующегося характерным приятным запахом. Рис. 8

Рис 8

К фильтрату добавляют 100 мл DCM для выделения основания, не содержащего афетамин. Рис 9

Рис. 9

Свободное от амфетамина основание из RM далее экстрагируют несколькими порциями DCM. Если реакционная масса слишком плотная, добавляют воду для ее разбавления. Рис 10

Рис 10

Экстракт в DCM высушивают безводным сульфатом натрия. Рис 11

Рис. 11

Осушенный экстракт амфетамина в DCM. Рис 12

Рис. 12

После отгонки DCM в колбе осталось масло основания, не содержащее амфетамина. Рис 13

Рис. 13

Этилацетат добавляют к основанию, не содержащему афетамина, и фильтруют в стеклянный стакан, а остатки в колбе промывают 5 мл этилацетата. Рис 14

Рис 14

К раствору свободного основания афетамина в этилацетате добавляют серную кислоту до достижения pH 7. Образуется осадок сульфата афетамина. Рис 15

Рис. 15

Осадок сульфата афетамина отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают 5 мл этилацетата. Осадок был высушен на воздухе. Рис 16

Рис. 16

Выход сульфата амина составил 0,86 г или 12,5%