Реактивы:
Оборудование и стеклянная посуда:
Шаг 1. Восстановительное аминирование фенилацетона (P2P).
Шаг 2. Удаление бензильной группы из N-бензиламфетамина (дебензилирование).
Катализатор Pd/C
- Фенилацетон (cas 103-79-7) 1000 г.
- (S)-(-)-α-метилбензиламин (cas 2627-86-3) 904 г.
- Боргидрид натрия 282 г.
- Борная кислота (H3BO3) 461 г (или моногидрат п-толуолсульфокислоты 1418 г, или бензойная кислота 911 г).
- Бикарбонат натрия (NaHCO3).
- Сульфат натрия (Na2SO4) безводный.
- Муравьиная кислота 1026 г.
- Гидроксид калия (KOH) 1251 г.
- Этанол (EtOH) л.
- Палладий на угле (Pd/C 10%) 475 г.
- Ацетон 3 л.
- Серная кислота (H2SO4 98%) концентрированная ~750 мл.
Оборудование и стеклянная посуда:
- Круглодонная колба 5 л.
- Верхняя мешалка и нагревательная пластина.
- Водяная баня.
- Стеклянная палочка и шпатель.
- Ротоваппарат (опционально).
- Лабораторные весы (подходит 1-1000 г).
- Мерные цилиндры 100 и 500 мл.
- 1000 мл x3; 2000 мл x3; 500 мл x3 Мензурки.
- Сепарационная воронка на 5 л.
- Кипящие стружки.
- Колба Бюхнера и воронка [для небольших количеств можно использовать фильтр Шотта].
- Пипетка Пастера.
- Морозильная камера.
- вакуумный осушитель (необязательно).
Шаг 1. Восстановительное аминирование фенилацетона (P2P).
1. Фенилацетон 1000 г и (S)-(-)-α-метилбензиламин 904 г помещают в круглодонную колбу объемом 5 л;
2. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10-15 мин;
3. В реакционную смесь медленно добавляют боргидрид натрия 282 г несколькими порциями;
4. Затем добавляют борную кислоту (H3BO3) 461 г. Она может быть заменена моногидратом п-толуолсульфокислоты 1418 г или бензойной кислотой 911 г;
5. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре;
6. Затем смесь гасят насыщенным водным раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до щелочного pH 11-12;
7. Щелочной раствор экстрагируют дихлорметаном (CH2Cl2) (или эфиром, или петролейным эфиром) 700 мл x3 в делительной воронке;
8. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (Na2SO4), фильтруют и концентрируют под вакуумом (необязательно) для получения N-бензиламфетамина свободного основания.
2. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10-15 мин;
3. В реакционную смесь медленно добавляют боргидрид натрия 282 г несколькими порциями;
4. Затем добавляют борную кислоту (H3BO3) 461 г. Она может быть заменена моногидратом п-толуолсульфокислоты 1418 г или бензойной кислотой 911 г;
5. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре;
6. Затем смесь гасят насыщенным водным раствором бикарбоната натрия (NaHCO3) до щелочного pH 11-12;
7. Щелочной раствор экстрагируют дихлорметаном (CH2Cl2) (или эфиром, или петролейным эфиром) 700 мл x3 в делительной воронке;
8. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (Na2SO4), фильтруют и концентрируют под вакуумом (необязательно) для получения N-бензиламфетамина свободного основания.
Шаг 2. Удаление бензильной группы из N-бензиламфетамина (дебензилирование).
1. Муравьиную кислоту 1026 г, гидроксид калия (KOH) 1251 г, свободное основание N-бензиламфетамина 1000 г и этанол (EtOH) 5 л добавляют в колбу объемом 20 л, снабженную конденсатором обратного потока.
2. Реакционную смесь нагревают до температуры рефлюкса.
3. В нагретую реакционную смесь добавляют палладий на угле Pd/C 10% 475 г катализатора.
2. Реакционную смесь нагревают до температуры рефлюкса.
3. В нагретую реакционную смесь добавляют палладий на угле Pd/C 10% 475 г катализатора.
Катализатор Pd/C
4. Смесь перемешивают при температуре рефлюкса в течение 60 мин.
5. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют после завершения реакции.
6. Этанольный раствор выпаривают под вакуумом (необязательно), чтобы получить базовое масло, не содержащее декстроамфетамин.
7. Порошок катализатора собирают на фильтре, дважды промывают дистиллированной водой и один раз этанолом.
8. Выделенный катализатор сушат и используют в следующей партии.
Шаг 3. Получение сульфата декстроамфетамина.
1. Свободное основание амфетамина, полученное на этапе 2.6, растворяют в 2 л ацетона и хорошо перемешивают.
2. Серную кислоту (H2SO4) добавляют по каплям до достижения pH 6.
5. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют после завершения реакции.
6. Этанольный раствор выпаривают под вакуумом (необязательно), чтобы получить базовое масло, не содержащее декстроамфетамин.
7. Порошок катализатора собирают на фильтре, дважды промывают дистиллированной водой и один раз этанолом.
8. Выделенный катализатор сушат и используют в следующей партии.
Шаг 3. Получение сульфата декстроамфетамина.
1. Свободное основание амфетамина, полученное на этапе 2.6, растворяют в 2 л ацетона и хорошо перемешивают.
2. Серную кислоту (H2SO4) добавляют по каплям до достижения pH 6.
3. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 ч.
4. После этого смесь фильтруют, промывают на фильтре Бюхнера холодным ацетоном и сушат на воздухе или в вакуумном сушильном шкафу для получения порошка сульфата декстроамфетамина.
4. После этого смесь фильтруют, промывают на фильтре Бюхнера холодным ацетоном и сушат на воздухе или в вакуумном сушильном шкафу для получения порошка сульфата декстроамфетамина.
Last edited by a moderator:
