Question Химический синтез ЛСД (диэтиламида лизергиновой кислоты)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Синтез ЛСД-25 из моногидрата лизергиновой кислоты
1. Суспензию 3,15 г моногидрата d-лизергиновой кислоты и 7,3 г диэтиламина в 150 мл чистого хлороформа нагревают до рефлюкса. 2. После растворения лизергиновой кислоты (через несколько минут) охладите смесь до прекращения рефлюкса, убрав нагрев. 3. Перед дальнейшим охлаждением смеси 2 мл...
bbgate.comСинтез ЛСД из лизергиновой кислоты с помощью PyBOP
Реактивы: Лизергиновая кислота (кас 82-58-6) 2,80 г; хлористый метилен (DCM; CH2Cl2) 190 мл; N,N-диэтилметиламин (кас 616-39-7) 1,81 г; PyBOP (кас 128625-52-5) 5,70 г; диэтиламин (кас 109-89-7) 0,84 г; гидроксид аммония (NH4OH) 100 мл 7,5 М; бикарбонат натрия (холодный насыщенный раствор)...
bbgate.com
ЛСД-25
СИНТЕЗ
Раствор 6,7 г KOH в 100 мл H2O в инертной атмосфере при магнитном перемешивании довели до 75 °C и добавили 10 г тартрата эрготамина (ET). Реакционная смесь окрасилась в желтый цвет, так как эрготамин перешел в раствор в течение 1 ч. Перемешивание продолжалось еще 3 ч. Реакционную смесь охладили до 10 °C с помощью внешней ледяной бани и подкислили до pH около 3,0 капельным добавлением 2,5 N H2SO4. В самом начале нейтрализации начали появляться белые твердые частицы; потребовалось около 60 мл серной кислоты. Реакционную смесь охлаждали в течение ночи, твердые частицы удаляли фильтрованием, а фильтровальную лепешку промывали 10 мл Et2O. Сухое твердое вещество переносили в стакан, суспендировали в 50 мл 15 % аммиака в безводном этаноле, перемешивали в течение 1 ч и отделяли декантацией. Эту экстракцию повторяли, а первоначальную декантацию и второй экстракт объединяли и фильтровали для удаления нескольких сотен миллиграммов нежелательных твердых частиц. Прозрачный фильтрат очистили от растворителя под вакуумом, остаточные твердые вещества растворили в 50 мл 1%-ного водного аммиака, и этот раствор подкислили, как и прежде, 2,5 N H2SO4. Осажденные твердые вещества удаляли фильтрованием и промывали Et2O до отсутствия цвета. После сушки под вакуумом до постоянного веса было получено 3,5 г гидрата d-лизергиновой кислоты, который следует хранить в темном герметичном контейнере. Суспензию 3,15 г гидрата d-лизергиновой кислоты и 7,1 г диэтиламина в 150 мл CHCl3 довели до рефлюкса при перемешивании. Убрав внешний нагрев, добавили 3,4 г POCl3\ в течение 2 мин, со скоростью, достаточной для поддержания условий рефлюкса. Смесь выдерживали под рефлюксом еще 5 мин, после чего все перешло в раствор. После возвращения к комнатной температуре раствор добавили к 200 мл 1 N NH4OH. Фазы разделили, органическую фазу высушили над безводным MgSO4, отфильтровали и удалили растворитель в вакууме. Остаток хроматографировали на глиноземе с элюированием смесью 3:1 C6H6/CHCl3, а собранную фракцию очистили от растворителя в жестком вакууме до постоянной массы. Это твердое вещество со свободным основанием можно перекристаллизовать из бензола, получив белые кристаллы с температурой плавления 87-92 °C. ИК-спектр (в см-1): 750, 776, 850, 937 и 996, с карбонилом при 1631. Масс-спектр свободного основания имеет сильный родительский пик при массе 323, а также значительные фрагменты при массах 181, 196, 207 и 221. Это основание растворили в теплом сухом MeOH, используя 4 мл на г продукта. Затем добавили сухую d-винную кислоту (0,232 г на г основания LSD), и прозрачный теплый раствор по каплям обработали Et2O до тех пор, пока помутнение не рассеялось при дальнейшем перемешивании. Эта непрозрачность превращается в мелкокристаллическую суспензию (это достигается быстрее при посеве), и раствор оставляют кристаллизоваться на ночь в холодильнике. Окружающий свет должен быть строго ограничен во время этих процедур. Продукт отделяли фильтрованием, осторожно промывали холодным метанолом, холодной смесью 1:1 MeOH/Et2O и сушили до постоянного веса. Белый кристаллический продукт представлял собой тартрат диэтиламида лизергиновой кислоты с двумя молекулами метанола кристаллизации, имел температуру около 200 °C с разложением и весил 3,11 г (66%).
Многократная перекристаллизация из метанола дала продукт, который становился все менее растворимым и в конце концов практически нерастворимым по мере увеличения степени чистоты. Абсолютно чистая соль, если ее высушить и встряхнуть в темноте, будет излучать небольшие вспышки белого света.
Я порылся в своих файлах и вот что нашел, если это поможет, я буду рад.
СИНТЕЗ
Раствор 6,7 г KOH в 100 мл H2O в инертной атмосфере при магнитном перемешивании довели до 75 °C и добавили 10 г тартрата эрготамина (ET). Реакционная смесь окрасилась в желтый цвет, так как эрготамин перешел в раствор в течение 1 ч. Перемешивание продолжалось еще 3 ч. Реакционную смесь охладили до 10 °C с помощью внешней ледяной бани и подкислили до pH около 3,0 капельным добавлением 2,5 N H2SO4. В самом начале нейтрализации начали появляться белые твердые частицы; потребовалось около 60 мл серной кислоты. Реакционную смесь охлаждали в течение ночи, твердые частицы удаляли фильтрованием, а фильтровальную лепешку промывали 10 мл Et2O. Сухое твердое вещество переносили в стакан, суспендировали в 50 мл 15 % аммиака в безводном этаноле, перемешивали в течение 1 ч и отделяли декантацией. Эту экстракцию повторяли, а первоначальную декантацию и второй экстракт объединяли и фильтровали для удаления нескольких сотен миллиграммов нежелательных твердых частиц. Прозрачный фильтрат очистили от растворителя под вакуумом, остаточные твердые вещества растворили в 50 мл 1%-ного водного аммиака, и этот раствор подкислили, как и прежде, 2,5 N H2SO4. Осажденные твердые вещества удаляли фильтрованием и промывали Et2O до отсутствия цвета. После сушки под вакуумом до постоянного веса было получено 3,5 г гидрата d-лизергиновой кислоты, который следует хранить в темном герметичном контейнере. Суспензию 3,15 г гидрата d-лизергиновой кислоты и 7,1 г диэтиламина в 150 мл CHCl3 довели до рефлюкса при перемешивании. Убрав внешний нагрев, добавили 3,4 г POCl3\ в течение 2 мин, со скоростью, достаточной для поддержания условий рефлюкса. Смесь выдерживали под рефлюксом еще 5 мин, после чего все перешло в раствор. После возвращения к комнатной температуре раствор добавили к 200 мл 1 N NH4OH. Фазы разделили, органическую фазу высушили над безводным MgSO4, отфильтровали и удалили растворитель в вакууме. Остаток хроматографировали на глиноземе с элюированием смесью 3:1 C6H6/CHCl3, а собранную фракцию очистили от растворителя в жестком вакууме до постоянной массы. Это твердое вещество со свободным основанием можно перекристаллизовать из бензола, получив белые кристаллы с температурой плавления 87-92 °C. ИК-спектр (в см-1): 750, 776, 850, 937 и 996, с карбонилом при 1631. Масс-спектр свободного основания имеет сильный родительский пик при массе 323, а также значительные фрагменты при массах 181, 196, 207 и 221. Это основание растворили в теплом сухом MeOH, используя 4 мл на г продукта. Затем добавили сухую d-винную кислоту (0,232 г на г основания LSD), и прозрачный теплый раствор по каплям обработали Et2O до тех пор, пока помутнение не рассеялось при дальнейшем перемешивании. Эта непрозрачность превращается в мелкокристаллическую суспензию (это достигается быстрее при посеве), и раствор оставляют кристаллизоваться на ночь в холодильнике. Окружающий свет должен быть строго ограничен во время этих процедур. Продукт отделяли фильтрованием, осторожно промывали холодным метанолом, холодной смесью 1:1 MeOH/Et2O и сушили до постоянного веса. Белый кристаллический продукт представлял собой тартрат диэтиламида лизергиновой кислоты с двумя молекулами метанола кристаллизации, имел температуру около 200 °C с разложением и весил 3,11 г (66%).
Многократная перекристаллизация из метанола дала продукт, который становился все менее растворимым и в конце концов практически нерастворимым по мере увеличения степени чистоты. Абсолютно чистая соль, если ее высушить и встряхнуть в темноте, будет излучать небольшие вспышки белого света.
Я порылся в своих файлах и вот что нашел, если это поможет, я буду рад.