Проверьте правильность перевода - только для профессионалов-химиков

[mikegoodman]

Пошаговый рецепт

Начальная установка

1. Приготовьте смесь растворителей:
   • Отмерьте 25 мл изопропилового спирта (IPA) (в 5 раз больше веса P2NP).
   • Добавьте 5 мл дистиллированной воды (20% от общего объема IPA).
2. Отметьте уровень жидкости:
   • Отметьте уровень жидкости на боковой стенке реакционного сосуда для дальнейшего использования.
3. Начните перемешивание:
   • Включите аппарат для перемешивания на среднюю скорость.

Реакция восстановления

1. Добавьте борогидрид натрия:
   • Взвесьте 6,87 г гранулированного борогидрида натрия (6 молярных эквивалентов на основе 5 г P2NP).
2. Добавьте P2NP:
   • Постепенно добавьте 5 г P2NP небольшими порциями, чтобы контролировать пенообразование и температуру.
3. Следите за ходом реакции:
   • Продолжайте перемешивать до обесцвечивания желтого раствора, что указывает на то, что восстановление идет полным ходом.
4. Долейте IPA:
   • При необходимости добавьте еще IPA для поддержания первоначального уровня жидкости.
5. Добавьте борогидрид натрия:
   • Добавьте еще 2,29 г борогидрида натрия (2 молярных эквивалента).

Добавление дигидрата хлорида меди

1. Приготовьте раствор хлорида меди:
   • Растворите 0,93 г CuCl2-2H2O (18% молярного эквивалента) в небольшом количестве дистиллированной воды.
2. Добавьте раствор хлорида меди:
   • Добавьте раствор в один прием при энергичном перемешивании.
3. Дайте реакции завершиться:
   • Продолжайте перемешивание в течение 40 минут, чтобы обеспечить образование катализатора из наночастиц меди и восстановление нитрогруппы до аминной группы.

Гашение и дистилляция

1. Гасите реакцию:
   • Медленно добавляйте разбавленный раствор уксусной кислоты, пока pH не достигнет 3.
2. Установка для дистилляции:
   • Установите аппарат для дистилляции по короткому пути и отгоняйте все до 96°C, чтобы удалить IPA.

Экстракция амина

1. Отрегулируйте pH с помощью NaOH:
   • Добавьте 25%-ный раствор NaOH, пока pH не достигнет 12.
2. Паровая дистилляция:
   • Настройте паровую дистилляцию с помощью вертикальной паровой головки, подключенной к обойному отпаривателю, заполненному деионизированной водой.
   • Дистиллируйте непосредственно в делительную воронку объемом 2 л, подключенную к конденсатору.
   • Если воронка заполнена более чем на 75%, слейте немного воды.
3. Соберите амин:
   • Соберите прозрачное аминовое масло, которое плавает поверх воды.

Высаливание и сушка

1. Высалите водный слой:
   • Верните воду в сепарационную воронку и добавьте достаточное количество NaCl для насыщения (около 350 г/л).
   • Хорошо встряхните и оставьте отстаиваться на несколько часов.
   • Снова разделите водный и органический слои.
2. Объедините органические экстракты:
   • Объедините органические экстракты аминов и сушите на молекулярных ситах (3A) в течение 6 часов.
3. Отфильтруйте:
   • Отфильтруйте молекулярные сита, чтобы получить высушенное аминовое масло.

Заключительная реакция для получения сульфата амфетамина

1. Приготовьте смесь амина и ИПА:
   • Смешайте аминовое масло с равным объемом сухого IPA.
2. Рассчитайте и добавьте серную кислоту:
   • Рассчитайте необходимое количество H2SO4, исходя из вашего выхода (например, 0,06 моль H2SO4, что соответствует 5,88 г).
   • Разведите серную кислоту в удвоенном объеме сухого IPA и добавьте по каплям к смеси амина и IPA до pH 7.
3. Кристаллизация:
   • Отфильтруйте полученный сульфат амфетамина с помощью воронки Бюхнера и вакуума.
   • Проверьте фильтрат на pH и при необходимости отрегулируйте его, добавляя по каплям кислоту до pH 7.
4. Окончательная фильтрация:
   • Оставьте кристаллическую суспензию в холодном холодильнике на ночь, затем снова отфильтруйте на воронке Бюхнера.
5. Высушите продукт:
   • Дайте сульфату амфетамина полностью высохнуть, чтобы получить белое аморфное твердое вещество.

 

[HerrHaber]

Это планировалось человеком, который хорошо изучил метод, но имеет мало практического опыта, поскольку для 5g p2np требуется слишком много внимания и ненужных процедур. В таких масштабах гораздо проще редуцировать с помощью алюминиевой амальгамы, и продукт получается гораздо более ценным. Вкратце, это хорошо спланировано, но я знаю, что вы многое потеряете при такой длительной очистке, так что это не оптимизировано для масштаба. Молекулярные сита могут быть полезны в других контекстах, но здесь безводный MgSO4 - ваш друг или Na2SO4, только не CaCl2 для этого конкретного синтеза. Сита 4A более рекомендованы, но они слишком дороги в отличие от MgSO4. Эта процедура подготовки скорее применима, начиная с 50 г p2np, чтобы было больше смысла.