Ацетон (очистка и дистилляция)

Joined
Jul 25, 2021
Messages
193
Reaction score
303
Points
63
Ацетон
V7fkQExweD

Формула: C3H6O.
Молекулярная масса: 58.0791.
Температура кипения: 56,1ºC.
Плотность: 0,7899 г/см³.
CAS номер: 67-64-1.
Другие названия: 2-пропанон; β-кетопропан; диметилкетон; диметилформальдегид; метилкетон; пропанон; пироуксусный эфир; (CH3)2CO; диметилкеталь; кетон-пропан; кетон.

Ацетон - важный промышленный растворитель, используемый для очистки фенэтиламинов, катинонов и других веществ. При очистке предъявляются очень высокие требования к его качеству, желательно содержание 99%+. Такой ацетон не всегда доступен. Использовать некачественный ацетон крайне не рекомендуется, это может стоить потери всего выхода, полученного на предыдущих сложных этапах. Поэтому рассмотрим варианты использования строительного ацетона, который применяется повсеместно.
Если на наклейке указано % содержание, значит, остальное - примеси: вода, метиловый спирт, гомологи ацетона, ацетали.
Проверяем ацетон в домашних условиях.
Начнем с самого простого. При какой концентрации ацетон перестает растворять ABS-пластик. Приготовим 4 раствора ацетона 60%, 70%, 80%, 90%, добавим в них ABS-пластик и оставим на 24 часа. После встряхивания:
W06Avwkf2y
Видно, что пластик растворился только в 90% ацетона. Другими словами, если в ацетоне больше 10% воды, то он не будет работать. Перейдем к другому эксперименту: чтобы проверить ацетон, вам понадобится медный купорос, который можно свободно купить в магазине удобрений. Синие кристаллы нужно растолочь в порошок и тщательно нагреть (медный купорос ядовит, поэтому делать это нужно на непищевой сковороде под вытяжкой и/или на открытом воздухе).
FNWSwAC25T
Залейте полученный порошок небольшим количеством ацетона. Перемешайте. Если в ацетоне есть вода, то через минуту белый порошок посинеет.
TY6JCzgws4
На сравнительной фотографии показан чистый ацетон и ацетон с 20% воды. Если через минуту цвет не изменился на синий, а пластик ABS не растворился в этом ацетоне, то можно смело сказать, что этот ацетон очень низкого качества, и его необходимо очистить.

Очистка :
Для очистки ацетона потребуется герметичный дистиллятор.
IQFLhCOr2H

Ацетон очень трудно высушить; использование многих широко применяемых сушильных агентов (даже MgSO4) приводит к конденсации ацетона. Для сушки удобно использовать молекулярное сито 4A и K2CO3. Перегонка над небольшим количеством KMnO4 может разрушить примеси в ацетоне, такие как альдегиды.
Очень чистый ацетон получают следующим образом: насыщают сухой NaI (100 г/400 мл) при 25-30 °C, декантируют раствор и охлаждают до -10 °C; кристаллы NaI образуют комплекс с ацетоном, который фильтруют и нагревают до 30 °C; полученную жидкость перегоняют.

При использовании сушилки Drierite содержание воды в ацетоне можно снизить до 0,001 % или менее. Для снижения содержания воды до 0,25 % ацетон необходимо предварительно перегнать. Дриерит (безводный CaSO4) обеспечивает минимальный кислотно-основной катализ образования альдоля и является рекомендуемым агентом для сушки этого растворителя. Ацетон встряхивали с Drierite (25 г/л) в течение нескольких часов, затем декантировали и отгоняли от свежего Drierite (10 г/к) через эффективную колонку, поддерживая контакт с атмосферой через трубку для сушки Drierite. Равновесное содержание воды составляет около 10-2M. Безводный Mg(ClO4)2 не следует использовать в качестве сушильного агента из-за риска ВЗРЫВА парами ацетона.

Быстрая процедура:
Ацетон сушат безводным калием K2CO3 (около 5% от веса ацетона), нагревая смесь в течение нескольких часов под рефлюксом, переливают в другую колбу и перегоняют над свежим осушителем. Металлический натрий и щелочи непригодны для высушивания ацетона.
Для использования в качестве растворителя при окислении органических веществ перманганатом калия ацетон перегоняют в присутствии небольшого количества перманганата калия KMnO4 (пока раствор не станет фиолетовым), для удаления воды добавляют безводный поташ K2CO3.

Ацетон очень гигроскопичен, поэтому его следует хранить в герметичном контейнере.
 
Last edited by a moderator:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
419
Points
63
Отличное пособие! Спасибо!
 
Top