AB-001 - довольно мощный каннабиноид на основе индола с адамантановым линкером
Вот наша формула, что нам нужно!
Ингредиенты:
1-адамантанкарбонилхлорид (250 грамм, для выхода реагента AB-001 25 грамм, возможно потерять до 15 грамм)
Хлорид олова IV (на грамм адамантана добавляем около 0,5л или 500мл, должно получиться 1250 литров SnCL4)
Этилацетат (нам нужно 500 мл)
Индол (625 г)
MgSO4 (в качестве сушильного агента можно использовать сульфат натрия)
DCM (около 1625 л)
Нитрометан(812,5мл)
Вода(1625л)
ВНИМАНИЕ: Я РЕКОМЕНДУЮ ВАМ СДЕЛАТЬ ПРОПОРЦИИ, ПОТОМУ ЧТО У МЕНЯ ЭТО РАБОТАЛО, НО КТО-ТО МОЖЕТ ПОЖАЛОВАТЬСЯ, ЧТО МАЛО АММУНИЦИЙ И НЕ БУДЕТ 20Г, У МЕНЯ ЭТО РАБОТАЛО, У ВАС НЕ ЗНАЕТ, ПОЭТОМУ Я РЕКОМЕНДУЮ ВАМ ИЗМЕНИТЬ ПРОПОРЦИИ, ТАК ЧТО В СИНТЕЗЕ Я НЕ ДОБАВЛЯЮ МОИ ПРОПОРЦИИ, ВЫШЕ ПРИВЕДЕНЫ МОИ ПРОПОРЦИИ, КОТОРЫЕ Я РЕКОМЕНДУЮ ИЗМЕНИТЬ!
Время синтеза:
1.SnCL4 добавляют в колбу с раствором индола в DCM.
2.Дают перемешаться в течение 25 минут-30 минут, после достижения комнатной температуры, затем небольшими порциями добавляют адамантанкарбонилхлорид вместе с нитрометаном.
3.Температура плавления адамантанкарбонилхлорида 49-51, нагреваем при температуре 50*С в течение 2 часов, не забываем про тефлоновый магнит, он должен нагреться и перемешаться.
4.После того как прошло 2 часа, в реакционную смесь загружаем нашу очень холодную воду, теперь фильтруем, чтобы удалить неорганический мусор из смеси, слои должны быть разделены.
5.Водный слой экстрагируем этилацетатом, а экстракт объединяем с экстрактом.
6.Окончательно сушим органическое вещество в MgSO4 или сульфате натрия, тоже можно работать, концентрировать нужно под давлением, ВНИМАНИЕ: уменьшается
Собираем кристаллический адамантан-индол
Время для приготовления AB-001:
Добавляем в колбу NaOH.
Добавляем в колбу воду.
Теперь адамантан индол наливаем в колбу.
После загружаем 1-бромпентан ака бромистый амил.
Тщательно перемешиваем.
Помещаем на горячую плиту, добавляем тефлоновый магнит, температура 50*С.
Теперь нужно подождать, когда адамантан индол расплавится в жидкую фазу.
Появляется два слоя, через 5 минут ставим на стол с горячей плиты.
Ждем, когда колба и смесь станут комнатной температуры, очищаем водой, НЕ ДОБАВЛЯЕМ ХОЛОДНУЮ ВОДУ, в отличие от TM***** или нафтоиловых индолов, адамантановый индол кристаллизуется за секунды!
Переливаем в мензурку, а слой AB-001 добавляем в другую мензурку, используя иглу для сбора.
После кристаллизации пройдет около 5 часов.
Проводим рекристаллизацию AB-001.
Наливаем IPA/этилацетат/может быть, подойдет ацетон, но я не проверял, думаю, нет.
Теперь бьем температуру около 55*C, после того как кристаллик растворится в растворителях, которые я наметил.
Ждем пока кристаллизуется.
После стеклянной палочкой разбиваем большие кристаллы, теперь фильтруем с помощью вакуумной фильтрации, рекомендую промыть IPA.
Готово.
Вот наша формула, что нам нужно!
Ингредиенты:
1-адамантанкарбонилхлорид (250 грамм, для выхода реагента AB-001 25 грамм, возможно потерять до 15 грамм)
Хлорид олова IV (на грамм адамантана добавляем около 0,5л или 500мл, должно получиться 1250 литров SnCL4)
Этилацетат (нам нужно 500 мл)
Индол (625 г)
MgSO4 (в качестве сушильного агента можно использовать сульфат натрия)
DCM (около 1625 л)
Нитрометан(812,5мл)
Вода(1625л)
ВНИМАНИЕ: Я РЕКОМЕНДУЮ ВАМ СДЕЛАТЬ ПРОПОРЦИИ, ПОТОМУ ЧТО У МЕНЯ ЭТО РАБОТАЛО, НО КТО-ТО МОЖЕТ ПОЖАЛОВАТЬСЯ, ЧТО МАЛО АММУНИЦИЙ И НЕ БУДЕТ 20Г, У МЕНЯ ЭТО РАБОТАЛО, У ВАС НЕ ЗНАЕТ, ПОЭТОМУ Я РЕКОМЕНДУЮ ВАМ ИЗМЕНИТЬ ПРОПОРЦИИ, ТАК ЧТО В СИНТЕЗЕ Я НЕ ДОБАВЛЯЮ МОИ ПРОПОРЦИИ, ВЫШЕ ПРИВЕДЕНЫ МОИ ПРОПОРЦИИ, КОТОРЫЕ Я РЕКОМЕНДУЮ ИЗМЕНИТЬ!
Время синтеза:
1.SnCL4 добавляют в колбу с раствором индола в DCM.
2.Дают перемешаться в течение 25 минут-30 минут, после достижения комнатной температуры, затем небольшими порциями добавляют адамантанкарбонилхлорид вместе с нитрометаном.
3.Температура плавления адамантанкарбонилхлорида 49-51, нагреваем при температуре 50*С в течение 2 часов, не забываем про тефлоновый магнит, он должен нагреться и перемешаться.
4.После того как прошло 2 часа, в реакционную смесь загружаем нашу очень холодную воду, теперь фильтруем, чтобы удалить неорганический мусор из смеси, слои должны быть разделены.
5.Водный слой экстрагируем этилацетатом, а экстракт объединяем с экстрактом.
6.Окончательно сушим органическое вещество в MgSO4 или сульфате натрия, тоже можно работать, концентрировать нужно под давлением, ВНИМАНИЕ: уменьшается
Собираем кристаллический адамантан-индол
Время для приготовления AB-001:
Добавляем в колбу NaOH.
Добавляем в колбу воду.
Теперь адамантан индол наливаем в колбу.
После загружаем 1-бромпентан ака бромистый амил.
Тщательно перемешиваем.
Помещаем на горячую плиту, добавляем тефлоновый магнит, температура 50*С.
Теперь нужно подождать, когда адамантан индол расплавится в жидкую фазу.
Появляется два слоя, через 5 минут ставим на стол с горячей плиты.
Ждем, когда колба и смесь станут комнатной температуры, очищаем водой, НЕ ДОБАВЛЯЕМ ХОЛОДНУЮ ВОДУ, в отличие от TM***** или нафтоиловых индолов, адамантановый индол кристаллизуется за секунды!
Переливаем в мензурку, а слой AB-001 добавляем в другую мензурку, используя иглу для сбора.
После кристаллизации пройдет около 5 часов.
Проводим рекристаллизацию AB-001.
Наливаем IPA/этилацетат/может быть, подойдет ацетон, но я не проверял, думаю, нет.
Теперь бьем температуру около 55*C, после того как кристаллик растворится в растворителях, которые я наметил.
Ждем пока кристаллизуется.
После стеклянной палочкой разбиваем большие кристаллы, теперь фильтруем с помощью вакуумной фильтрации, рекомендую промыть IPA.
Готово.