Привет всем, я получил 1 месяц назад 5 кг 52190-28-0 от моего нового поставщика @AnnieGalaxy.
Продукт коричневого цвета и кажется похожим по запаху, текстуре и внешнему виду на оригинальный 52190-28-0, проблемы возникают, когда вы пытаетесь провести синтез.
Прежде всего, этот продукт не растворим в DCM или THF, даже не растворим в EtOH, как говорится в литературе, и это первая проблема.
После того как я увидел эту проблему, я проверил температуру плавления, и результаты оказались такими же, как и в литературе, - около 85ºC. Этот продукт растворим только в воде.
Зная промышленный метод синтеза этого продукта, я подумал, что, возможно, в нем есть примеси, например, избыток брома, и промыл его 10%-ным раствором тиосульфата натрия, но это не помогло.
Наконец, я попробовал синтез для Bk-M, растворив продукт (50 грамм 52190-28-0) в насыщенном водном растворе/NaHSO3, после чего добавил DCM. Я жду разделения слоев, и кажется, что продукт находится в DCM, но когда я добавляю водный раствор метиламина, температура не повышается, что говорит о том, что метиламинирование здесь не происходит, но даже с этим показателем я продолжил синтез. После 90 минут метиламинирования я прекращаю перемешивание, и происходит разделение слоев.
Я беру органический слой и добавляю HCl 37% по капле, все еще ph 5.5 и ничего не появляется через несколько дней.
Я пробовал синтез с THF и NMP, и тоже ничего не произошло.
Я хочу знать, есть ли еще люди с такой же проблемой.
Мне повезло, потому что мой новый поставщик @AnnieGalaxy сказала мне, что это была заводская проблема перед февральскими китайскими праздниками, и она собирается отправить мне еще раз и БЕСПЛАТНО другие 5 кг 52190. Я рекомендую работать с этим поставщиком, она очень быстро отвечает на вопросы и предоставляет расценки.
Спасибо @Acidosis за решение всех моих сомнений с проверкой этого продукта и этого синтеза.
Продукт коричневого цвета и кажется похожим по запаху, текстуре и внешнему виду на оригинальный 52190-28-0, проблемы возникают, когда вы пытаетесь провести синтез.
Прежде всего, этот продукт не растворим в DCM или THF, даже не растворим в EtOH, как говорится в литературе, и это первая проблема.
После того как я увидел эту проблему, я проверил температуру плавления, и результаты оказались такими же, как и в литературе, - около 85ºC. Этот продукт растворим только в воде.
Зная промышленный метод синтеза этого продукта, я подумал, что, возможно, в нем есть примеси, например, избыток брома, и промыл его 10%-ным раствором тиосульфата натрия, но это не помогло.
Наконец, я попробовал синтез для Bk-M, растворив продукт (50 грамм 52190-28-0) в насыщенном водном растворе/NaHSO3, после чего добавил DCM. Я жду разделения слоев, и кажется, что продукт находится в DCM, но когда я добавляю водный раствор метиламина, температура не повышается, что говорит о том, что метиламинирование здесь не происходит, но даже с этим показателем я продолжил синтез. После 90 минут метиламинирования я прекращаю перемешивание, и происходит разделение слоев.
Я беру органический слой и добавляю HCl 37% по капле, все еще ph 5.5 и ничего не появляется через несколько дней.
Я пробовал синтез с THF и NMP, и тоже ничего не произошло.
Я хочу знать, есть ли еще люди с такой же проблемой.
Мне повезло, потому что мой новый поставщик @AnnieGalaxy сказала мне, что это была заводская проблема перед февральскими китайскими праздниками, и она собирается отправить мне еще раз и БЕСПЛАТНО другие 5 кг 52190. Я рекомендую работать с этим поставщиком, она очень быстро отвечает на вопросы и предоставляет расценки.
Спасибо @Acidosis за решение всех моих сомнений с проверкой этого продукта и этого синтеза.
