Sinteza alcoxizilor de sodiu

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
744
Reaction score
1,050
Points
93
Aproximativ 100 ml de alcool (metanol, etanol, n-propanol) au fost introduși în vasul de reacție și agitați continuu cu ajutorul unui agitator magnetic. Gazul argon, purificat prin trecerea printr-o coloană de silicagel pentru a elimina urmele de umiditate, a fost introdus în vasul de reacție pentru a asigura o acoperire cu gaz inert în timpul desfășurării reacției sodiu-alcool, precum și pentru a dilua hidrogenul gazos produs în timpul reacției. În alcool s-au adăugat bucăți de sodiu solid în greutate de 500-1000 mg. Reacția s-a desfășurat inițial la temperatura camerei și apoi temperatura a fost crescută treptat până aproape de punctul de fierbere al alcoolului respectiv pentru a dizolva cât mai mult sodiu posibil, iar adăugarea de sodiu a fost oprită atunci când soluția a fost saturată. Agitarea și încălzirea au fost oprite, iar soluția saturată de alcoxid de sodiu a fost lăsată să se răcească natural timp de aproximativ 16 ore pentru a facilita formarea cristalelor de alcoxid de sodiu și finalizarea procesului de cristalizare. Alcoolul în exces a fost apoi eliminat prin distilare în vid, iar alcoolul dezvoltat a fost reținut prin condensarea vaporilor într-o capcană termostatată menținută la 183 K cu ajutorul azotului lichid-acetonă în suspensie. Alcoxidul de sodiu cristalin a fost uscat sub un vid dinamic de 10-2 mbar timp de 16 h la temperatura camerei și apoi sub un vid înalt de 10-5 mbar timp de 8 h. Procesul de uscare a fost efectuat inițial la 303 K timp de 8 h, iar restul perioadei la 323 K. Cristalele fine uscate de culoare alb lăptos de alcoxizi de sodiu au fost transferate într-un recipient de sticlă etanș și conservate într-o cutie de mănuși cu atmosferă de argon de înaltă puritate. O fotografie tipică care prezintă n-propoxid de sodiu cristalin:
CdI79thDuw

QwyEHxRAhS
 
Last edited by a moderator:
Top