Amphetamine Sinteza alfa-PVP (scară de la 1 la 10 kg). Tutorial complet

[ireshop]

Introducere

Acest subiect prezintă metoda de sinteză a alfa-PVP la o scară medie de la 1 la 10 kg. Există tutoriale video elaborate, care permit oricui să producă această substanță. De asemenea, puteți găsi aici o listă a echipamentelor și reactivilor necesari.

Echipamente și materiale de laborator:

• Balon cu fund rotund.
• Suport și clemă pentru fixare.
• Condensator de reflux.
• Pâlnie de picurare.
• Hârtii indicatoare de pH.
• Pahare.
• Sursă de vid.
• Balanță de laborator (1-2000 g este adecvată).
• Cilindri de măsurare de 100, 500 și 1000 ml.
• Agitator magnetic cu placă de încălzire.
• Tijă de sticlă și spatulă;
• pâlnie separatoare de 1 L.
• Termometru de laborator.
• Balon Büchner și pâlnie.
• Sursă de vid.
• Hârtie de filtru.
• Evaporator rotativ.
• Pâlnie convențională.

Reactivi:

• Valerofenonă (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Acid bromhidric (HBr) 1 kg 48%.
• Peroxid de hidrogen (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidină 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Acetat de etil 4 L.
• Carbonat de sodiu (Na2CO3) soluție apoasă 20%.
• Eter dietilic (Et2O) 50 ml.
• EtOH (alcool etilic) 50 ml.
• Acid dibenzoil-D-tartaric 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diclormetan (CH2Cl2) 830 ml.
• Hexan 1100 mL.
• Acid clorhidric concentrat 35% (HCl).

Etapa 1. Halogenare.

1. Se cântărește 1 kg de valerofenonă (CAS 1009-14-9) și se toarnă în reactor.
2. Se adaugă 1000 g de acid hidrobromic 48% (HBr).
3. Amestecul de reacție se agită energic timp de 5 minute.
4. Se adaugă 300 g peroxid de hidrogen (H2O2) la 35% în pâlnia de picurare instalată în gâtul reactorului.
5. Se deschide robinetul pâlniei de picurare și peroxidul de hidrogen se adaugă picătură cu picătură, agitând energic.
6. Se observă culoarea amestecului, care poate varia de la galben la roșu. Se adaugă peroxid de hidrogen până când amestecul se decolorează.
7. Temperatura este menținută sub 65 ℃. Se oprește picurarea H2O2 dacă temperatura crește.
8. Amestecul de reacție se agită energic timp de 1,5 ore.
9. Se adaugă apă distilată și amestecul de reacție se agită timp de 5 minute.
10. Agitarea se oprește și amestecul de reacție se separă în două straturi. Stratul țintă se află la bază, iar apa se află în stratul superior.
11. Stratul de apă este eliminat cu ajutorul unei pompe de vid prin gâtul reactorului.
12. Se adaugă o soluție alcalină apoasă și se agită timp de 5 minute.
13. Se repetă etapele 9, 10 și 11.
14. Produsul rezultat se lasă în reactor.

Etapa 2. Aminare.

1. Se introduc 4 L de acetat de etil într-un reactor cu 1,5 kg de 2'-Bromovalerofenonă și se agită timp de 5 minute.
2. Se instalează o pâlnie de picurare în gâtul reactorului și se adaugă pirrolidină 1150 ml (CAS 123-75-1) în această pâlnie.
3. Se deschide robinetul pâlniei de picurare și se adaugă pirrolidina picătură cu picătură, agitând energic.
4. Temperatura este menținută sub 65 ℃.
5. Amestecul de reacție se agită energic timp de 1 oră după finalizarea adăugării de pirrolidină.
6. Pompa de vid a reactorului și pompa de răcire a condensatorului de reflux sunt *****ite.
7. Cea mai mare parte a acetatului de etil se distilează.
8. Se oprește pompa de vid și se adaugă acetonă în reactor. Se continuă agitarea.
9. Acidul clorhidric se adaugă în pâlnia de picurare de la gâtul reactorului.
10. Se adaugă acid clorhidric până când se atinge un pH de 5. O cantitate mică din amestecul de reacție se scurge din robinetul de jos al reactorului pentru a verifica pH-ul cu hârtie indicatoare (în acest scop se poate utiliza și o tijă de sticlă). Proba se readuce în reactor.
11. După aceea, amestecul de reacție se toarnă într-un pahar și se pune la congelator timp de 12 ore.

Etapa 3. Filtrarea.

1. Se instalează un sistem de filtrare în vid (filtru nutsche, pânză filtrantă, pompă de vid).
2. Pompa de vid este *****ită.
3. Amestecul de reacție se toarnă din paharul de laborator (de la etapa 13 din etapa 2) în pâlnia Büchner.
4. Amestecul de reacție se filtrează și se presează pentru a obține un solid.
5. Se toarnă acetonă rece în pâlnia Büchner pentru a acoperi solidul.
6. Acetona se filtrează și produsul se spală. Etapa 5 se repetă dacă substanța solidă nu este albă.
7. Conținutul pâlniei Büchner se toarnă într-un vas Pyrex pentru procedura de uscare după filtrarea cu acetonă și obținerea solidului alb.
8. Vasul Pyrex se pune într-un loc uscat, la temperatura camerei.
9. Produsul se usucă până la obținerea unei mase constante. Produsul se amestecă și se triturează periodic pentru a crește viteza de uscare.

Etapa 4. Diastereomeric.

1. Se dizolvă 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol în volumul minim de apă distilată.
2. Se adaugă soluție apoasă de Na2CO3 20 % până la un pH de 8-9.
3. Amestecul se extrage cu 50 ml Et2O.
4. Extractul eteric se separă într-o pâlnie de separare, apoi Et2O se distilează.
5. Baza a-PVP liberă se dizolvă în EtOH (50 ml).
6. Soluția etanolică de bază a-PVP liberă se încălzește la 70 ℃.
7. Se adaugă acid dibenzoil-D-tartaric 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Soluția este refluxată cu un condensator de reflux timp de 1 min și răcită la temperatura camerei.
9. Solventul se elimină prin distilare.
10. Reziduul se dizolvă în CH2Cl2 (530 mL). Se adaugă hexan (700 mL) cu agitare.
11. Cristalele rezultate (9,1 g) sunt colectate prin filtrare printr-un balon Büchner și o pâlnie după 3 zile.
12. Trei recristalizări consecutive din CH2Cl2/hexan (300/400 mL) dau un singur diastereoizomer (6,1 g, 61%).
13. Etapele 1, 2, 3 se repetă cu sarea din etapa 11.
14. Se adaugă acetonă rece.
15. Se adaugă acid clorhidric (HCl) până la atingerea unui pH de 5.
16. Cristalele produse în etapa 15 se filtrează și se usucă la aer.

 

[islandgato]

Și pentru A-PHP?

 

[RegulierTier]

Pentru a-PHP trebuie să înlocuiți valerophenone cu hexaphenone.

 

[ireshop]

Aveți toate aceste informații în firele principale