Probleme legate de glicidatul PMK

[CharmingKid]

Bună ziua tuturor,
Deci, am o problemă cu ceara pmk (cas 28578): Am încercat să fac PMK din ea de câteva ori în metoda alcalină-acidă: Mai întâi am pus glicidatul în apă cu soluție de NaOH (până când pH-ul a fost între 8-12) și am lăsat să se agite timp de cel puțin 1 oră, apoi am adăugat HCl până când pH-ul a fost 4-6 și am lăsat să se agite timp de încă o oră. după aceea am spălat soluția cu saramură și DCM, am evaporat DCM-ul și am obținut 2 rezultate diferite din 2 stări ale materiei:
când am început cu glicidat PMK lichid, am obținut după evaporare o porcărie închisă la culoare și când am încercat să o distilez în vid, am obținut o soluție roșie pe care am presupus că nu este PMK, deoarece există prea multă diferență în culori (fotografia din dreapta).
când am început cu glicidat PMK parțial solid, am obținut în final o soluție galbenă (de data aceasta nu am făcut distilarea în vid), dar nu sunt sigur că am obținut PMK în acest fel, deoarece, din câte știu, există o altă etapă de distilare în vid cu acest PMK (imagini din stânga)
Ce părere aveți? Ce altceva pot face pentru a obține PMK?

 

[Curiousonion]

De ce credeți că nu este exact pmk?
Cu cât praf ai început și cât ulei ai avut la final?

 

[CharmingKid]

Nu este culoarea, nu este același punct de frezare, de aceea cred că nu este.

Am început cu ulei/cer, cel nou, nu cu pudră.
randamentul a fost de 80%

 

[Curiousonion]

Când ați adăugat hcl și l-ați lăsat să se răcească, s-a separat?

 

[CharmingKid]

da

 

[Curiousonion]

Apoi ar trebui să o spălați cu o soluție de bicarbonat și apoi să o extrageți cu dcm.
Ar trebui să fie ceea ce căutați

 

[CharmingKid]

Bine, am avut PMK pe care l-am spălat cu saramură și l-am extras cu DCM, iar când l-am spălat cu bicarbonat de sodiu a căpătat culoarea și textura potrivite.
Se poate? Pot să-l spăl cu saramură și DCM și apoi cu bicarbonat de sodiu și să obțin în continuare ceea ce am nevoie?

 

[Curiousonion]

Da, odată ce este amestecat cu dcm, îl puteți spăla cu soluție de bicarbonat.
Ce culoare are mai exact?

 

[Curiousonion]

De asemenea, la ce textură vă referiți? Ar trebui să fie ca un ulei de siropie

 

[CharmingKid]

arată aproape legal acum! mulțumesc!

 

[CharmingKid]

OK, consultați fișierele atașate.
așa arată și da, textura este ulei de sirop.
culoarea se simte bine.
după o mică bătaie de încălzire uleiul a devenit clar și transparent.

dar după asta am încercat să-l distilăm dar a devenit din ce în ce mai întunecat

 

[Curiousonion]

Este în regulă că este întuneric. Așa este noul pmk.

 

[CharmingKid]

în sfârșit niște răspunsuri... mulțumesc foarte mult, prietene, m-a înnebunit.
Ar trebui să păstrez culoarea verde/galbenă?
și dacă îl încălzesc și îl fac mai închis, afectează culoarea produsului final?

 

[Curiousonion]

De ce o încălziți?
Cel mai bun mod de a o face este să o lași să se separe, apoi să faci câteva spălări cu bicarbonat și apoi o ușoară distilare în vid pentru a elimina urmele de apă

Și da, dacă este prea închisă la culoare, aceasta va afecta culoarea finală a produsului, dar pentru a obține o culoare prea închisă, trebuie practic să o supraîncălziți în timp ce încă mai are ceva acid în ea. (Acesta cauzează oxidarea).
Dar culoarea noului pmk este roșiatică-maronie