Sinteza amfetaminei din clorhidrat de fenilpropanolamină cu reducere folosind I2 și H3PO2.
Reactivi și materiale de *****ire
- 4,84 g clorhidrat de fenilpropanolamină
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml NaOH 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g tiosulfat de sodiu
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml eter de petrol
- Flacoane de 250 și 500 ml
- Pahare
- Pâlnii
- Pâlnie de separare
- Agitator magnetic cu încălzire
- Încălzitor pentru flacon
- Reflux
- Filtre de hârtie
- Pipete
- Filtru de porțelan pentru filtrare în vid
- Placă TLC
- Lampă UV
- Hârtie indicatoare de pH
- Test standard AMP
Procesul este prezentat în schema 1.
Reactivi de *****ire pentru sinteza amfetaminei: clorhidrat de fenilpropanolamină, I2 și H3PO2. Fig. 1
Pulberea de clorhidrat de fenilpropanolamină se toarnă în balon. Fig. 2
I2 se mărunțește până se obține o pulbere. Fig 3
Pulberea de I2 se adaugă la clorhidratul de fenilpropanolamină din balon și se amestecă continuu. Fig. 4
H3PO2 se adaugă în porții foarte mici (picături) la amestecul din balon, amestecând continuu. Acidul H3PO2 se adaugă în decurs de 1,5 ore. Reacția nu trebuie să fie foarte exotermă! Fig. 5
Reflux conectat la balon. Amestecul este încălzit la temperatura de 100-160°C timp de 10-12 ore. Fig 6
Soluția trebuie să devină transparentă și omogenă. Fig 7
La amestecul de reacție rezultat se adaugă 20-50 ml de apă. Această soluție are pH acid și miros foarte urât! Fig 8
Soluția răcită cu NaOH se adaugă la RM până la atingerea unui pH alcalin. Fig. 9
În continuare, se adaugă soluție de tiosulfat de sodiu. Fig 10
Se răcește amestecul și se adaugă 100 ml de DCM (punctul de fierbere al DCM este de 40°C). Fig 11
Amestecul se transferă într-o pâlnie de separare. Se separă DCM. În plus, se efectuează 2-3 extracții de DCM cu porții de 40-50 ml fiecare. Fig 12
Stratul de DCM se usucă cu sulfat de sodiu. DCM a fost decantat. Fig 13
HCl 7% soluție a fost adăugată la DCM uscat în pâlnia de separare. În plus, se efectuează 2-3 extracții de AMP din DCM cu câteva porțiuni de soluție de HCl. Stratul de DCM se aruncă. Fig 14
Volumul soluției acide apoase obținute în final este de 400-450 ml. Fig 15
La soluția obținută se adaugă pulbere de oxid de aluminiu. Fig 16
Soluția se filtrează printr-un filtru de hârtie. Fig 17
Soluția filtrată se evaporă până la cristalizare. Cristalele fără filtrare se usucă în desicator cu NaOH aproximativ 3-4 zile. Fig 18
Se adaugă 70-100 ml de eter de petrol la cristalele uscate. Fig. 19
Cristalele de clorhidrat de amfetamină se filtrează. Fig. 20
Cristale de clorhidrat de amfetamină filtrate și uscate. Fig. 21
Test standard pentru AMP. (stânga etalon AMP*HCl; dreapta cristale obținute). Fig 22
AMP*HCl. Fig. 23
Randamentul este de 1,9 g sau 43%. Randamentele generale în această metodă sunt de 40-60%.
