Introducere
Metoda elaborată pentru fabricarea amfetaminei, care evită utilizarea bazelor, evită utilizarea reactivilor toxici și periculoși, necesită condiții de reacție blânde, nu produce, în esență, subproduse sau impurități în produsele finale, eliminând astfel necesitatea unor etape separate de purificare, este scurtă, nu utilizează substanțe controlate, este foarte robustă și este potrivită pentru fabricarea pe scară largă. Această metodă profită, de asemenea, de stereochimia înnăscută a materiilor prime, eliminând astfel necesitatea etapelor de rezoluție.
Echipament și sticlărie:
Echipament și sticlărie:
- Balon cu fund rotund cu trei gâturi de 150 ml.
- Hârtii indicatoare depH.
- Beakers (100 mL x2, 1 L, 250 mL x2).
- Balanță de laborator (1-100 g este adecvată).
- Baie de gheață/apă.
- Tijă de sticlă și spatulă.
- Termometru de laborator.
- Balon Buchner și pâlnie.
- pâlnie Hirsch.
- hârtie de filtru.
- Placă TLC.
- Celite.
- pâlnie de picurare.
- Sursă dehidrogen gazos (H2).
- Balon.
Reactivi.
- (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinonă 6,00 g (33,9 mmol).
- Paladiu pe carbon (50% apă umedă) 10% 0,34 g.
- SDA-3A (un solvent constituit din 95% etanol și 5% metanol) 60 mL.
- Acid sulfuric (H2SO4 (aq)) 25% ~7 mL.
- Alcool izopropilic IPA (sau eter).
Proceduri
1. Un amestec de 6,00 g (33,9 mmol) (4S,5R)-(-)-4-metil-5-fenil-2-oxazolidinonă, 0.34 g 10% paladiu pe carbon (50% apă umedă) și 60 mL SDA-3A (un solvent constituit din 95% etanol și 5% metanol) se agită într-un balon cu fund rotund de 150 mL cu trei gâturi sub un balon umplut cu hidrogen la temperatura ambiantă (aproximativ 20°C) până când nu se mai detectează oxazolidinonă prin TLC, ~4h.
2 . Amestecul de reacție se filtrează apoi printr-un tampon de Celite pe o pâlnie Hirsch pentru a îndepărta catalizatorul.
3. După care un total de 7 mL 25% H2SO4 (aq) a fost adăugat picătură cu picătură la filtrat timp de 3 min până la un pH neutru.
4. După răcire într-o baie de gheață/apă timp de 15 min, amestecul se filtrează pentru a colecta sulfatul de dextroamfetamină folosind IPA (sau eter) uscat rece ca clătire a balonului și a turtei.
5. După uscare, se obține un total de 5,79 g de sulfat de dextroamfetamină, randament de 93%. Acest material este testat la 100% prin HPLC.
2 . Amestecul de reacție se filtrează apoi printr-un tampon de Celite pe o pâlnie Hirsch pentru a îndepărta catalizatorul.
3. După care un total de 7 mL 25% H2SO4 (aq) a fost adăugat picătură cu picătură la filtrat timp de 3 min până la un pH neutru.
4. După răcire într-o baie de gheață/apă timp de 15 min, amestecul se filtrează pentru a colecta sulfatul de dextroamfetamină folosind IPA (sau eter) uscat rece ca clătire a balonului și a turtei.
5. După uscare, se obține un total de 5,79 g de sulfat de dextroamfetamină, randament de 93%. Acest material este testat la 100% prin HPLC.
Sursa
Statele Unite ale Americii (12) Cerere de brevet Publicație US 2010.01251.46A1
