Question Monometilamină 40% apă

[lucas_cash]

Oke În mod normal, fac mdma cu următoarele substanțe chimice
Ulei Pmk
Monometilamină 99%
Metanol
NaBH4

Dar acum am primit monometilamină 40% apă care îmi dă o eroare, dacă apa va fi o problemă pentru fabricarea mdma freebase. Mă poate ajuta cineva cu acest lucru.

Mă gândeam să amestec uleiul pmk cu apă de monometilamină 40% timp de 10 minute. Apoi să las să se odihnească până când uleiul pmk scade pe fundul bidonului, iar mono/apa rămâne deasupra

Apoi să scot mono/apa și să las uleiul pmk astfel încât să pot adăuga metanol în el și să continui să adaug NaBH4.
Va fi aceasta o modalitate bună de a elimina apa, sau trebuie să las totul în el.

Știe cineva dacă apa va fi o problemă pentru întregul proces?

 

[Tovenaar]

Apa va fi o problemă pentru formarea iminei... vă rugăm să utilizați soluție de metilamină metanol, etanolul este, de asemenea, posibil. Îmi amintesc unele sinteze nabh4 cu soluție de metilamină în apă cu mult timp în urmă (pe vremea "stupului"), dar din câte îmi amintesc, toate au avut un randament scăzut (20-35%). Toate acestea provin din ceea ce îmi amintesc cu mult timp în urmă... nu am încercat niciodată eu însumi, de asemenea, pentru că am avut întotdeauna un furnizor de gaz monometilamină și, mai târziu, pentru soluția deja făcută în metanol...

 

[lucas_cash]

Întotdeauna folosesc gazul Monometilamină
Dar de data aceasta am amestecat monometilamina cu apă

Deci spuneți că este mai bine să nu o folosiți?

 

[Tovenaar]

Eu spun: încercați la scară mică și raportați-ne rezultatele.
Dacă nu puteți.... Nu-l folosiți...

 

[lucas_cash]

Am de gând să încerc... va încerca metoda mea, de asemenea. Doar scoateți-l după agitare și apoi continuați cu metanol
Nu mai am timp să comand gaz monometilamină, ceea ce e nasol.

Voi reveni cu rezultatele

 

[Tovenaar]

Citeam într-un material vechi pe care încă îl mai am și cineva a raportat 56% cu soluție de metilamină aqua. Așa că vă rog să-mi dovediți că greșesc, sper că va funcționa cu un randament mai bun!!!. Aceasta va face totul mult mai ușor. Comandă doar metilamină hcl și fă-ți propria soluție de metilamină aqua 40%, în loc să comanzi acele butoaie de 200L.

 

[Tovenaar]

Metoda la care m-aș gândi ar fi:
Amestecați mdp2p cu metanol, adăugați soluția aqua de metilamină, adăugați acum nabh4 sub agitare energică,

se adaugă puțină apă suplimentară, separată. Fierbeți puțina apă și metanol rămase în baza mdma (eventual distilați baza, eu nu am făcut-o niciodată, dar unii oameni o fac). Adăugați aceton și cristalizați cu hcl

 

[lucas_cash]

Da, aceasta este metoda la care mă refeream. Dar în loc să încep cu mdp2p și metanol
Mă gândeam să încep mai întâi cu mdp2p și soluție Mono/apă.

să separ mdp2p de soluția mono/apă.
Apoi să adaug metanol la mdp2p
apoi continui procesul așa cum l-ai descris.

Voi începe în curând și voi adăuga aici câteva fotografii și rezultate.

Voi încerca atât metoda dvs. cât și metoda mea. Să vedem ce se va întâmpla și cât de mult randament voi obține.

 

[Tovenaar]

De ce cred că procedura pe care ați scris-o nu va funcționa: metilamina se va dizolva mai bine în apă, apoi în metanol.

 

[Tovenaar]

Am găsit o procedură veche cu mono/apă

Reducerea cu borohidridă (NaBH4) a fost realizată după cum urmează: o soluție apoasă (40%) de metilamină (2 ml) a fost adăugată la un amestec rece de MDP-2-P (1,51 g) în MeOH (5 ml). Amestecul a fost răcit la -20°C și apoi s-a adăugat încet NaBH4 (30 mg). După dizolvarea agentului reducător, amestecul de reacție a fost lăsat la -20°C timp de două ore. Adăugarea de NaBH4 a fost repetată de trei ori, în porții de 30, 30 și 40 mg, iar amestecul de reacție a fost lăsat la -20°C timp de 24 h. Metanolul a fost evaporat, HCl 10% (10 ml) a fost adăugat la un reziduu, iar soluția a fost spălată cu CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). Soluția organică a fost extrasă cu HCl 10%, straturile apoase combinate au fost alcalinizate cu NaOH 25% (~10 ml) și extrase cu CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Extractele combinate au fost uscate pe MgSO4, evaporate, un reziduu a fost dizolvat în Et2O (18 ml), iar HCl uscat a fost trecut prin soluție. Precipitatul de MDMA HCl a fost filtrat, uscat și omogenizat înainte de analiză.