Determinarea punctului de topire.
Punctul de topire este o proprietate caracteristică a substanțelor solide cristaline. Este temperatura la care faza solidă trece la faza lichidă. Determinarea punctului de topire este analiza termică cea mai frecvent utilizată pentru caracterizarea materialelor cristaline solide. Este utilizată în cercetare și dezvoltare, precum și în controlul calității în diferite segmente industriale pentru a identifica substanțele cristaline solide și pentru a le verifica puritatea. Această metodă este foarte utilă pentru verificarea conformității precursorului sau produsului dumneavoastră cu datele din literatura de specialitate.
Ce este punctul de topire?
Acest fenomen are loc atunci când substanța este încălzită. În timpul procesului de topire, toată energia adăugată substanței este consumată sub formă de căldură de fuziune, iar temperatura rămâne constantă (a se vedea diagrama de mai jos). În timpul tranziției de fază, cele două faze fizice ale materialului coexistă.
Materialele cristaline sunt formate din particule fine care au un aranjament regulat, tridimensional - o rețea cristalină. Particulele din cadrul rețelei sunt ținute împreună de forțele rețelei. Atunci când materialul cristalin solid este încălzit, particulele devin mai energetice și încep să se miște mai puternic, până când, în cele din urmă, forțele de atracție dintre ele nu mai sunt suficient de puternice pentru a le ține împreună. Structura cristalină este distrusă și materialul solid se topește.
Cu cât forțele de atracție dintre particule sunt mai puternice, cu atât este nevoie de mai multă energie pentru a le învinge. Cu cât este nevoie de mai multă energie, cu atât punctul de topire este mai ridicat. Temperatura de topire a unui solid cristalin este astfel un indicator al stabilității rețelei sale.
Materialele cristaline sunt formate din particule fine care au un aranjament regulat, tridimensional - o rețea cristalină. Particulele din cadrul rețelei sunt ținute împreună de forțele rețelei. Atunci când materialul cristalin solid este încălzit, particulele devin mai energetice și încep să se miște mai puternic, până când, în cele din urmă, forțele de atracție dintre ele nu mai sunt suficient de puternice pentru a le ține împreună. Structura cristalină este distrusă și materialul solid se topește.
Cu cât forțele de atracție dintre particule sunt mai puternice, cu atât este nevoie de mai multă energie pentru a le învinge. Cu cât este nevoie de mai multă energie, cu atât punctul de topire este mai ridicat. Temperatura de topire a unui solid cristalin este astfel un indicator al stabilității rețelei sale.
Principiu.
La punctul de topire are loc o modificare a transmisiei luminii. În comparație cu alte valori fizice, modificarea transmisiei luminoase poate fi determinată cu ușurință și, prin urmare, poate fi utilizată pentru detectarea punctului de topire. Materialele cristaline pulverulente sunt opace în stare cristalină și transparente în stare lichidă. Această diferență distinctă în proprietățile optice poate fi măsurată pentru a determina punctul de topire prin înregistrarea procentului de intensitate a luminii care străbate substanța din capilar, transmitanța, în raport cu temperatura măsurată a cuptorului.
Există diferite etape ale procesului de topire a unei substanțe cristaline solide: la punctul de colaps, substanța este în cea mai mare parte solidă și cuprinde doar o cantitate mică de material topit. La punctul meniscului, cea mai mare parte a substanței s-a topit, dar o parte din material solid este încă prezentă. La punctul clar, substanța s-a topit complet.
Există diferite etape ale procesului de topire a unei substanțe cristaline solide: la punctul de colaps, substanța este în cea mai mare parte solidă și cuprinde doar o cantitate mică de material topit. La punctul meniscului, cea mai mare parte a substanței s-a topit, dar o parte din material solid este încă prezentă. La punctul clar, substanța s-a topit complet.
Punctul de topire al unui compus organic.
Metoda capilară.- Parafină lichidă într-un pahar de laborator de 100 ml (se topește o lumânare);
- Medicament sub formă de pudră;
- Tub capilar cu pereți subțiri de 8-10 cm lungime și fir de 1-2 mm diametru;
- Placă de sticlă sau ceramică;
- Suport termometru cu agitator cu clemă, spatulă, placă fierbinte.
Se ia un tub capilar și se sigilează un capăt prin încălzirea acestuia în flacăra la arzător (se poate folosi arzător de camping). Cu ajutorul spatulei sau al cardului de plastic, se face o grămadă de pulbere de medicament cercetat pe placa de sticlă. Împingeți capătul deschis al tubului capilar în grămadă. Vă puteți ajuta cu spatula sau cu cardul de plastic. O parte din substanță va intra în tubul capilar. Acum bateți ușor capătul sigilat al tubului capilar pe placă și umpleți tubul capilar până la 2-3 mm. Se atașează tubul capilar la termometru folosind firul sau cauciucul. Se ia paharul de 100 ml care conține parafină lichidă și se pune deasupra plăcii fierbinți. Se fixează termometrul care poartă eprubeta pe suportul de fier și se scufundă în baia de parafină lichidă. Începeți să încălziți încet baia de parafină lichidă și agitați ușor baia cu ajutorul agitatorului pentru a asigura o încălzire uniformă. Se notează temperatura t1 când substanța începe să se topească. Continuați încălzirea și notați temperatura t2 atunci când substanța din tubul capilar este complet topită. Media celor două temperaturi t1 și t2 dă punctul de topire al medicamentului dumneavoastră.
Important: pentru determinarea punctului de topire se utilizează probe uscate și pulverulente; ambalarea pulberii trebuie să fie uniformă, fără goluri mari de aer între particulele solide; baia de parafină lichidă trebuie încălzită foarte încet, iar traseul se agită ușor pentru a asigura încălzirea uniformă. Bulbul termometrului și capilarul atașat la acesta nu trebuie să atingă părțile laterale sau fundul paharului de laborator.
Metoda aerului.Important: pentru determinarea punctului de topire se utilizează probe uscate și pulverulente; ambalarea pulberii trebuie să fie uniformă, fără goluri mari de aer între particulele solide; baia de parafină lichidă trebuie încălzită foarte încet, iar traseul se agită ușor pentru a asigura încălzirea uniformă. Bulbul termometrului și capilarul atașat la acesta nu trebuie să atingă părțile laterale sau fundul paharului de laborator.
Materiale necesare:
- Termometru;
- Spatulă sau carton de plastic;
- Placă fierbinte;
- Medicament sub formă de pudră;
- Rulați folia.
Tăiați un pătrat din folie și puneți-l pe placa încălzitoare. Îndoiți folia în două straturi și înfășurați-o în jurul becului termometrului. Luați câteva bulgări de drog și puneți-i pe folia pregătită. Începeți să o încălziți încet (5-7 grade pe minut). Notați temperatura t1 atunci când substanța începe să se topească. Continuați încălzirea și notați temperatura t2 atunci când substanța din tubul capilar este complet topită.
Există imagini ale experimentului privind punctul de topire cu metamfetamină. Datele din literatura de specialitate indică 170-175 de grade pentru clorhidratul de d- și l-metamfetamină, dar un amestec de cantități egale din ambii izomeri optici (amestec racemic) are un punct de topire mai scăzut (130-135 °C). Rezultatul experimental arată 174 de grade, ceea ce corespunde cu datele din literatură pentru un izomer (d- sau l-).
Există imagini ale experimentului privind punctul de topire cu metamfetamină. Datele din literatura de specialitate indică 170-175 de grade pentru clorhidratul de d- și l-metamfetamină, dar un amestec de cantități egale din ambii izomeri optici (amestec racemic) are un punct de topire mai scăzut (130-135 °C). Rezultatul experimental arată 174 de grade, ceea ce corespunde cu datele din literatură pentru un izomer (d- sau l-).
Au fost furnizate și experimente cu amfetamină și mefedronă.
Datele din literatură arată 280-281 grade pentru sulfatul de amfetamină. Rezultatul experimental arată 189 grade.
Datele din literatură arată 205,25 grade pentru hidrobromura de mefedronă. Rezultatul experimental arată 206 grade.
Rezultate și discuții.
Experimentul cu bulgări de metamfetamină arată că este un izomer (d- sau l-). Punctul de topire al amfetaminei nu corespunde cu datele din literatură. Există mai multe motive: nu există atât de multă amfetamină pură; o mare nefericire a metodei sau a substanței substituite. Punctul de topire al mefedronei nu corespunde gradului 11, care poate fi considerat o metodă de infelicitate.
Concluzie.
Ambele metode au avantaje și dezavantaje. Metoda capilară necesită multe eforturi și materiale pentru a o realiza, dar se obține un rezultat mai exact al experimentului punctului de topire. Experimentul de topire cu aer este foarte ușor de realizat și este ușor de obținut materiale, dar obțineți un rezultat cu o mare nefericire și trebuie să îl aprobați de mai multe ori. În orice caz, puteți alege o metodă adecvată pentru obiectivul dvs. și puteți afla punctul de topire al medicamentului interesat.
Rezultate și discuții.
Experimentul cu bulgări de metamfetamină arată că este un izomer (d- sau l-). Punctul de topire al amfetaminei nu corespunde cu datele din literatură. Există mai multe motive: nu există atât de multă amfetamină pură; o mare nefericire a metodei sau a substanței substituite. Punctul de topire al mefedronei nu corespunde gradului 11, care poate fi considerat o metodă de infelicitate.
Concluzie.
Ambele metode au avantaje și dezavantaje. Metoda capilară necesită multe eforturi și materiale pentru a o realiza, dar se obține un rezultat mai exact al experimentului punctului de topire. Experimentul de topire cu aer este foarte ușor de realizat și este ușor de obținut materiale, dar obțineți un rezultat cu o mare nefericire și trebuie să îl aprobați de mai multe ori. În orice caz, puteți alege o metodă adecvată pentru obiectivul dvs. și puteți afla punctul de topire al medicamentului interesat.
Există temperaturi de topire ale unor medicamente și precursori:
Droguri:
Sulfatul de amfetamină, 280-281 °C;
Metamfetamină, 170-175 °C;
Clorhidrat de mefedronă, 251,18 °C și bromhidrat de mefedronă 205,25 °C;
Hidroclorură de cocaină, 197 °C;
Clorhidrat de fenciclidină, 243-244 °C;
clorhidrat de MDMA, 147-153 °C;
clorhidrat de a-PVP, 162-173 °C;
clorhidrat de MDA, 187-188 °C;
clorhidrat de efedrină, 217-220 °C;
clorhidrat de metcatinonă, 188-191 °C;
clorhidrat de 2C-B, 236-238 °C;
clorhidrat de mescalină, 180-182 °C;
clorhidrat de metilonă (MDMC), 236-238 °C;
DMT (bază liberă) 42-47 °C;
Fumarat de DMT 152 °C;
Psilocibină 220-228 °C;
Ergotamină 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Clorhidrat de metadonă, 232-234 °C;
Clorhidrat de diacetilmorfină (heroină) 229-233 °C;
Codeină monohidrat, 154-156 °C.
Precursori:
2,5-Dimetoxibenzaldehidă 50 °C;
2,5-dimetoxi-4-metilbenzaldehidă 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldehidă 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropenă 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenonă 75-77 °C;
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan 88-91 °C.
Metamfetamină, 170-175 °C;
Clorhidrat de mefedronă, 251,18 °C și bromhidrat de mefedronă 205,25 °C;
Hidroclorură de cocaină, 197 °C;
Clorhidrat de fenciclidină, 243-244 °C;
clorhidrat de MDMA, 147-153 °C;
clorhidrat de a-PVP, 162-173 °C;
clorhidrat de MDA, 187-188 °C;
clorhidrat de efedrină, 217-220 °C;
clorhidrat de metcatinonă, 188-191 °C;
clorhidrat de 2C-B, 236-238 °C;
clorhidrat de mescalină, 180-182 °C;
clorhidrat de metilonă (MDMC), 236-238 °C;
DMT (bază liberă) 42-47 °C;
Fumarat de DMT 152 °C;
Psilocibină 220-228 °C;
Ergotamină 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Clorhidrat de metadonă, 232-234 °C;
Clorhidrat de diacetilmorfină (heroină) 229-233 °C;
Codeină monohidrat, 154-156 °C.
Precursori:
2,5-Dimetoxibenzaldehidă 50 °C;
2,5-dimetoxi-4-metilbenzaldehidă 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimetoxibenzaldehidă 73-76 °C;
Fenil-2-nitropropenă 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenonă 75-77 °C;
4-ciano-2-dimetilamino-4,4-difenilbutan 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
