M-am gândit să împărtășesc acest lucru, este vechi, dar auriu...
am montat un balon de doi litri cu trei gâturi, cu fundul plat, și am astupat unul dintre gâturi. Am aranjat să am un condensator obișnuit în orificiul central. Aparatul a fost așezat pe agitatorul/placa mea fierbinte.
Am început să tai folia de aluminiu Reynolds Heavy Duty în pătrate de aproximativ 1", pentru a obține un total de 27,5 g. Nu aveți idee cât de multă folie înseamnă 27,5 g până când nu începeți să o tăiați. Cred că a durat aproape o jumătate de oră și mi-a tocit serios foarfecele. Am pus loturi de 5 g într-o râșniță de cafea Braun și am măcinat folia timp de 8-10 secunde. Folia nu este cu adevărat "măcinată", ci se transformă în bulgări mici. Acest lucru a funcționat uimitor de bine. Poate părea ciudat să vă puneți folia într-o râșniță de cafea, dar aceasta este fără îndoială o descoperire în pregătirea aluminiului pentru Al/Hg.
|
|
|
| Figura 1: 5 g de folie în pătrate de 1 | Figura 2: 5 g de folie, după 8-10 secunde de măcinare într-o râșniță de cafea Braun |
|
|
|
| Figura 3: Prim plan al bilelor de folie | Figura 4: 27,5 g de folie într-un balon cu fund plat de 2000 ml |
Bilele de folie au fost aruncate în balon.
Apoi, 400 mg de HgCl2 au fost dizolvate în 750 ml de MeOH de laborator. În acest timp, 25 g de MDP-2-P și 20 g de nitrometan ACS au fost amestecate într-o pâlnie de picurare cu puțin (probabil aproximativ 25 mL) MeOH. MDP-2-P era vechi de trei luni și fusese păstrat în congelator. Acesta fusese distilat inițial, mirosea încă bine și avea o culoare verde mediu deschis. Pâlnia de picurare a fost pusă pe un gât lateral al balonului.
Când MeOH a fost gata (tot HgCl2 a fost dizolvat), a fost, de asemenea, aruncat în balon și condensatorul a fost pus la locul său. a fost agitat timp de 5-10 secunde la fiecare minut. În mai puțin de 10 minute, erau vizibile bule slabe, soluția era gri, iar aluminiul era net mai puțin strălucitor. Unele bucăți au început să plutească.
|
|
| Figura 6: Amalgamare completă |
Apa cu gheață a început să curgă prin condensator. S-au folosit aproximativ 4 livre de gheață în 2,5 galoane de apă, într-o găleată de vopsea de 5 galoane.
Supapa de la pâlnia de picurare a fost deschisă astfel încât amestecul să înceapă să picure cu aproximativ o picătură pe secundă. Cam la fiecare minut, am *****it agitatorul timp de aproximativ 5 secunde. După doar câteva minute, balonul a început să se încălzească și am început să amestec continuu. În acest moment, amestecul avea o culoare foarte distinctă albastru gri oțel
|
|
|
| Figura 7: Reacția începe, t+7 minute | Figura 8: Apropierea de temperatura de reflux, t+8 minute |
În cele din urmă, reacția s-a încălzit până la un reflux impresionant, iar MeOH curgea aproape continuu din condensator. A trebuit să ajustez viteza de picurare din când în când (una pe secundă era puțin prea lentă) și am terminat adiția după 42 de minute. În timpul perioadei de vârf a reacției, am urmărit îndeaproape ce se întâmplă, dar nu a fost nevoie să fac absolut nimic, cu excepția faptului că trebuia să mă asigur că adiția se desfășoară la o viteză care să facă ca totul să dureze 40-45 de minute. Orice altceva s-a rezolvat de la sine.
|
|
| Figura 9: Reacție în plină desfășurare, t+15 minute |
În momentul în care mai aveam de adăugat câțiva mililitri de amestec MDP-2-P, reacția începea deja să încetinească, deși mai erau încă vizibile câteva fulgi mici de aluminiu. Amestecul începea să devină foarte vâscos, așa că am adăugat încă 50-75 ml de MeOH prin condensator, ceea ce a îmbunătățit mult lucrurile. Am plecat apoi pentru aproximativ o oră pentru a lăsa reacția să se termine.
Când m-am întors, lucrurile se răciseră considerabil, iar amestecul era în cea mai mare parte gri amorf, cu mici pete de alb amestecate. Am amestecat 700 ml de apă și 262 g de NaOH într-un pahar de laborator. În timp ce aceasta se răcea, am aruncat conținutul balonului de reacție într-un pahar de laborator de 4000 ml. Puțin mai mult (poate 50 mL) MeOH în balonul de reacție a desprins ușor nămolul rămas, iar acesta a fost de asemenea aruncat în pahar. Apoi, soluția de NaOH a fost turnată în paharul de 4000 mL cu nămol.
|
|
|
| Figura 10: Nămol în pahar | Figura 11: Nămol după adăugarea de NaOH și o mică agitare |
O bară de agitare de 3" a fost pusă în paharul de laborator și acesta a fost bine agitat. Nămolul, înainte gri, a devenit mai închis la culoare, iar NaOH a început să reacționeze cu aluminiul rămas, formând o spumă urât mirositoare în paharul de laborator. S-a încălzit ușor, dar nu în mod apreciabil. Acesta a fost lăsat să se agite încet timp de aproximativ o oră, timp în care aproape toate bulele s-au terminat și spuma a scăzut.
Nu dețin o pâlnie sep gigantică, așa că am decis să extrag amestecul direct în paharul de laborator. Acest lucru funcționează de fapt foarte bine și poate fi mai ușor decât utilizarea unei pâlnii sep. 500 ml de toluen au fost aruncați în paharul de laborator, iar agitatorul a fost *****it foarte tare timp de câteva minute. Cele două faze s-au amestecat bine. În următoarele aproximativ 15 minute, toluenul s-a separat la partea superioară.
|
|
|
| Figura 12: Bule pe măsură ce NaOH reacționează cu aluminiul rămas | Figura 13: Toluen după amestecare, în cea mai mare parte s-a terminat separarea. |
Am fost îngrijorat, deoarece toluenul nu avea practic nicio culoare. M-aș fi așteptat să rămână ceva MDP-2-P cu culoarea sa ușoară, sau ca unele impurități de reacție să dea și ele o culoare. Dar acesta a fost ușor alb lăptos, așa că data viitoare intenționez să încerc xilena în schimb. Bănuiesc că aceasta va funcționa bine.
Cea mai mare parte a toluenului a fost turnată pe partea de sus. Au mai rămas aproximativ 100 ml, deoarece a devenit dificil să scot toluenul fără să se verse și o parte din stratul de apă/ nămol. Alte 250 ml de toluen au fost aruncate în paharul de laborator și amestecate bine. Următoarea extracție a fost de asemenea turnată, de data aceasta cu o parte din stratul de nămol, și pusă în pâlnia sep. Probabil că nu mai rămăseseră mai mult de aproximativ 15 ml de toluen plutind pe nămolul din paharul de laborator când am terminat. Acum a fost ușor să se scurgă stratul de nămol din pâlnia sep, rămânând doar toluen. Prima extracție de toluen a fost apoi adăugată la pâlnia sep.
|
|
|
| Figura 14: Pe punctul de a scurge ultimul strat de nămol-apă | Figura 15: Spălare. Atât toluenul, cât și spălarea sunt foarte curate, iar interfața dintre straturi este abia vizibilă la 3/4 din imagine. |
Toluenul a fost spălat de două ori cu bicarbonat de sodiu saturat, o dată cu NaCl saturat și o dată cu apă. Toate spălăturile au fost destul de curate, iar toluenul arăta chiar mai curat decât înainte.
Toluenul a fost scurs într-un pahar de laborator spălat, clătit cu acetonă, uscat bine, cu aproximativ 35 g MgSO4 anhidru. Acesta a fost lăsat timp de aproximativ 25 de minute și amestecat cu o spatulă de două sau trei ori. S-a filtrat apoi într-un pahar nou (de asemenea foarte uscat), iar MgSO4 din filtru s-a spălat cu puțin toluen nou.
A fost montat un generator standard de NaCl/H2SO4 pentru gazul HCl, cu o coloană de fracționare umplută cu CaCl2 (Damp-Rid de la Home Depot) ca tub de uscare. Un tub de dispersie a gazului cu un disc de sticlă poroasă a fost atașat la tubul de uscare, iar H2SO4 a început să picure.
Gazul a început să iasă din tubul de dispersie, pe care l-am scufundat în filtratul de toluen. După câteva minute nu se întâmplase absolut nimic și eram convins că o dădusem complet în bară. Apoi a început să apară un firicel de material alb ici și colo, iar în 30 de secunde erau nori uriași de MDMA HCl pufos care ieșeau în cascadă din soluție. Aproape că am făcut pe mine.
|
|
|
| Figura 16: Cristale care se formează pe măsură ce HCl iese din tubul de dispersie a gazului. | Figura 17: Ne apropiem de sfârșitul acestui ciclu de gazare. Cristalele se depun și au format un strat gros pe fundul paharului de laborator. |
Aș recomanda să nu se utilizeze un tub de dispersie a gazului, deoarece pare să se înfundă cu cristale și să genereze o contrapresiune gravă în generatorul de HCl. La un moment dat, un dop de sticlă a sărit direct din aparat, atât de mare era presiunea. Folosiți doar un tub de sticlă pentru a introduce HCl în toluen.
Soluția era atât de tulbure încât nu-mi puteam da seama dacă mai precipitau cristale, așa că am decis să mă opresc. Paharul de laborator a fost acoperit și pus în congelator timp de o jumătate de oră. Când s-a răcit, a fost filtrat cu vid într-un Buchner, apoi uscat pe o oglindă sub un bec (pentru căldură) și cântărit. A rezultat un total de 8,26 g.
Apoi m-am pregătit să gazez din nou toluenul. și iată că a avut loc o altă precipitare masivă de cristale. Toluenul a fost răcit și filtrat, iar filtratul a fost uscat, rezultând alte 4,72 g!
Se pregătește gazarea din nou... continuă să vină. Am lăsat cristalele să se stabilizeze, iar acum chiar nu mai pare să iasă din soluție. Răcesc, filtrez și usuc. De data aceasta mai erau 6,61 g!
Chiar dacă cristalele aveau un miros ușor (și foarte plăcut) de bere de rădăcină, am decis să nu recristalizez deoarece cristalele erau de un alb orbitor și evident de o puritate bună.
|
|
|
| Figura 18: O pâlnie Buchner înțesată cu cristale | Figura 19: 8,26 grame de MDMA HCl, mărunțite și uscate pe o oglindă |
Randament total: 19,6 grame de MDMA HCl - din 25 de grame de cetonă!!
credite pentru Dr Gonzo
