Eu prefer mai presus de toate sinteza DMT a lui Shulgin folosind clorura de oxalil. Este foarte convenabil, în afară de obținerea dimetilaminei, deoarece aceasta este controlată. Acest videoclip arată cum poate fi obținută simplu, ieftin și sub formă de bază liberă prin hidroliza amidei în DMF cu NaOH. Aveți nevoie doar de o pâlnie de adiție cu egalizare a presiunii și de 2 flacoane. DMF este disponibil ieftin și utilizat ca solvent aprotic polar popular.
video:
De asemenea, clorura de oxalil poate fi comandată online. De asemenea, este posibil să o produceți singuri prin barbotarea clorului gazos (din HCl) prin acid oxalic, dar nu recomand să vă gazați.
De asemenea, vă voi lăsa metoda lui Shulgin, direct din intrarea DMT Tihkal, dacă sunteți interesat să faceți acest lucru.
Tihkal entry: "(de la indol) La o soluție bine agitată de 10 g indol în 150 mL Et2O anhidru s-a adăugat, picătură cu picătură pe parcursul a 30 min, o soluție de 11 g clorură de oxalil în 150 mL Et2O anhidru. Agitarea a fost continuată timp de încă 15 min, timp în care s-a produs separarea clorurii de indol-3-ilglioxil sub formă de solid cristalin galben. Acest intermediar a fost îndepărtat prin filtrare și spălat cu Et2O. Aceasta se deteriorează cu o viteză semnificativă la temperatura camerei și trebuie utilizată cât mai curând posibil după preparare. Dietileterul din această sinteză poate fi înlocuit în mod avantajos cu t-butilmetileter (TBME) care funcționează bine ca solvent în această reacție, dar care evită pericolul potențial asociat cu formarea peroxidului. Clorura de indol-3-ilglioxil de mai sus a fost adăugată la 20 g dimetilamină anhidră în 150 mL Et2O anhidru rece, agitat. După ce culoarea s-a decolorat în mare parte, s-a adăugat un exces de HCl 2N, amestecul a fost răcit, iar solidele rezultate au fost îndepărtate prin filtrare. Acestea au fost recristalizate din EtOAc pentru a obține, după uscare la aer, 14,6 g (79%) indol-3-il N,N-dimetilglioxilamidă cu o mp de 159-161 °C.
O soluție de 14 g indol-3-il-N,N-dimetilglioxilamidă în 350 mL THF anhidru a fost adăugată, lent, la 19 g LAH în 350 mL THF care a fost bine agitat și menținut la temperatura de reflux sub o atmosferă inertă. După ce adiția a fost completă, refluxul a fost menținut pentru încă 16 h, amestecul de reacție a fost răcit, iar excesul de hidrură a fost distrus prin adăugarea prudentă de dioxan umed. Substanțele solide formate au fost îndepărtate prin filtrare, spălate cu THF fierbinte, filtratul și spălările combinate, uscate pe MgSO4 anhidru, iar solventul îndepărtat sub vid. Reziduul a fost dizolvat în eter de petrol fierbinte. La răcire, s-au format cristale de N,N-dimetiltriptamină (DMT), au fost filtrate de solvent și uscate la aer, cântărind 11,1 g (91%). Au fost raportate subproduse din această procedură LAH atunci când este efectuată în Et2O, care pot compromite puritatea produsului final. Pentru a obține sarea HCl a DMT, reziduul a fost dizolvat în Et2O anhidru și saturat cu clorură de hidrogen anhidră. Cristalele rezultate au fost recristalizate din benzen/metanol pentru a obține clorhidrat de N,N-dimetiltriptamină cu o MP de 165-167 °C. Randamentul de la 14 g de amidă a fost de 13,3 g de sare."
video:
De asemenea, clorura de oxalil poate fi comandată online. De asemenea, este posibil să o produceți singuri prin barbotarea clorului gazos (din HCl) prin acid oxalic, dar nu recomand să vă gazați.
De asemenea, vă voi lăsa metoda lui Shulgin, direct din intrarea DMT Tihkal, dacă sunteți interesat să faceți acest lucru.
Tihkal entry: "(de la indol) La o soluție bine agitată de 10 g indol în 150 mL Et2O anhidru s-a adăugat, picătură cu picătură pe parcursul a 30 min, o soluție de 11 g clorură de oxalil în 150 mL Et2O anhidru. Agitarea a fost continuată timp de încă 15 min, timp în care s-a produs separarea clorurii de indol-3-ilglioxil sub formă de solid cristalin galben. Acest intermediar a fost îndepărtat prin filtrare și spălat cu Et2O. Aceasta se deteriorează cu o viteză semnificativă la temperatura camerei și trebuie utilizată cât mai curând posibil după preparare. Dietileterul din această sinteză poate fi înlocuit în mod avantajos cu t-butilmetileter (TBME) care funcționează bine ca solvent în această reacție, dar care evită pericolul potențial asociat cu formarea peroxidului. Clorura de indol-3-ilglioxil de mai sus a fost adăugată la 20 g dimetilamină anhidră în 150 mL Et2O anhidru rece, agitat. După ce culoarea s-a decolorat în mare parte, s-a adăugat un exces de HCl 2N, amestecul a fost răcit, iar solidele rezultate au fost îndepărtate prin filtrare. Acestea au fost recristalizate din EtOAc pentru a obține, după uscare la aer, 14,6 g (79%) indol-3-il N,N-dimetilglioxilamidă cu o mp de 159-161 °C.
O soluție de 14 g indol-3-il-N,N-dimetilglioxilamidă în 350 mL THF anhidru a fost adăugată, lent, la 19 g LAH în 350 mL THF care a fost bine agitat și menținut la temperatura de reflux sub o atmosferă inertă. După ce adiția a fost completă, refluxul a fost menținut pentru încă 16 h, amestecul de reacție a fost răcit, iar excesul de hidrură a fost distrus prin adăugarea prudentă de dioxan umed. Substanțele solide formate au fost îndepărtate prin filtrare, spălate cu THF fierbinte, filtratul și spălările combinate, uscate pe MgSO4 anhidru, iar solventul îndepărtat sub vid. Reziduul a fost dizolvat în eter de petrol fierbinte. La răcire, s-au format cristale de N,N-dimetiltriptamină (DMT), au fost filtrate de solvent și uscate la aer, cântărind 11,1 g (91%). Au fost raportate subproduse din această procedură LAH atunci când este efectuată în Et2O, care pot compromite puritatea produsului final. Pentru a obține sarea HCl a DMT, reziduul a fost dizolvat în Et2O anhidru și saturat cu clorură de hidrogen anhidră. Cristalele rezultate au fost recristalizate din benzen/metanol pentru a obține clorhidrat de N,N-dimetiltriptamină cu o MP de 165-167 °C. Randamentul de la 14 g de amidă a fost de 13,3 g de sare."