Reactivi necesari:
Kerosen,
Na2CO3 solid,
H2O distilată,
H2SO4 5%
KMnO4 solid (se utilizează soluția 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetonă,
eter dietilic.
Notă: Fotografiile au fost realizate din 2 extracții efectuate cu ~2 Kg și ~5 Kg de frunze, dar toată procedura descrisă se referă la cea din urmă.
Procedură:
Pungi de 5 kg de ceai de coca au fost deschise pungă cu pungă, iar conținutul a fost pus într-o găleată.
S-a preparat o soluție conținând 900 gr de Na2CO3 dizolvat în 9,5 l de apă.
Cu această soluție s-au amestecat 4 750 de grame de frunze de coca uscate și zdrobite, folosind 1900 ml de soluție pentru fiecare kilogram de frunze. Procedura de amestecare a fost efectuată în loturi mici de 500 gr pentru a distribui apa uniform. Frunzele nu se umezesc prea mult: apa iese cu greu dacă stoarceți o mână.
Toate frunzele umezite au fost puse într-un recipient cu capac deschis de 50 L. S-au mai așteptat 30 de minute, iar apoi s-au adăugat 25 L de kerosen în recipient.
Amestecul a fost lăsat timp de 3 nopți întregi (totalizând ~60 de ore), iar pe parcursul celor 3 zile a fost amestecat de cel puțin 4 ori în sesiuni de aproximativ 10-15 minute cu ajutorul unui burghiu montat cu acel instrument folosit de tencuitori/decoratori pentru a amesteca gălețile de vopsea cu apă.
După 3 nopți, kerosenul a fost separat de frunze (nu se formează niciun strat de apă). Procedura s-a desfășurat astfel: tot kerosenul de deasupra a fost turnat într-un alt recipient de 50 L, filtrându-l cu niște ciorapi de nailon pentru a împiedica frunzele să ajungă în recipientul receptor. Frunzele rămase au fost puse, puțin câte puțin, într-o găleată cu găuri pe fund, în timp ce kerosenul era stors într-o găleată de primire aflată sub cea cu găuri (între cele 2 găleți s-a folosit din nou un ciorap de nailon). Tot kerosenul a fost turnat în celălalt recipient de 50 l.
S-a preparat o soluție de H2SO4 de 5% p/p (această trecere a fost făcută anterior).
S-au efectuat 2 extracții cu H2SO4 5%. Prima cu 300 ml, a doua cu 100 ml. De fiecare dată recipientul a fost agitat foarte puternic (se formează unele emulsii, dar aproape nimic) timp de 30 de minute și lăsat să se separe. Stratul de apă acidă de pe fund a fost recuperat de fiecare dată folosind vechiul truc de aspirare în tub: recipientul a fost plasat la 1 metru deasupra solului, înclinat cu 45 %, apoi un tub de polipropilenă atașat la o tijă a fost introdus în interiorul recipientului pentru a indica cel mai jos punct posibil din interiorul recipientului și s-a efectuat o aspirare la celălalt capăt al tubului. H2SO4 a început să ajungă într-un recipient de primire, împreună cu puțin kerosen spre sfârșit. Cei 400 ml de H2SO4, pe care ar trebui să îi numim "agua rica", și puțin kerosen au fost puși într-o pâlnie sep. de 1L și lăsați să stea timp de ~30 de minute, apoi separați. Emulsia a fost filtrată și s-a mai recuperat niște agua rica.
S-a preparat o soluție de 6% KMnO4 și s-a răcit în frigider (această trecere a fost făcută anterior).
S-a pregătit o baie de gheață, iar paharul care conținea agua rica a fost pus la răcit până când temperatura a ajuns la 4-5 °C. Culoarea lichidului este maro roșiatică, ca berea roșie.
La fiecare 5-10 minute, s-au adăugat 16 ml de soluție de KMnO4, agitând energic. S-au făcut 8 adăugiri, totalizând 128 ml. După ultima adăugare s-au cântărit 30 de minute și apoi soluția a fost filtrată.
MnO2 a rămas pe filtru, iar lichidul rezultat (agua rica oxidată) este acum destul de incolor.
S-a preparat o soluție de NH4OH 10% p/p (această trecere a fost efectuată anterior).
Un exces din această soluție a fost adăugat încet până la ph ~10. Acest pasaj a fost realizat cu mare atenție, asigurându-ne că ph-ul nu crește peste 10, deoarece ar deteriora alcaloidul.
Cocaina freebase începe să precipite și după aproximativ 20-30 de minute soluția a fost filtrată. O mulțime de material s-a lipit și de tija de agitare și de paharul de laborator.
Totul a fost lăsat să se usuce peste noapte, iar în dimineața următoare a fost efectuată o uscare suplimentară în cuptor.
Materialul rezultat a fost dizolvat în ~100-150 ml de eter în același recipient utilizat cu o zi înainte (cel cu o cantitate mare de apă lipită de pereți) și cea mai mare parte a fost dizolvată, dar a rămas o substanță lipicioasă de culoare maro închis pe fund (probabil încă puțină apă și puțină sare anorganică); oricum, atât de puțină încât nu a fost dificil să se toarne tot eterul pe un vas de copt Pyrex pentru a se evapora fără a turna substanța lipicioasă, care practic a rămas lipită de peretele de jos al paharului.
După evaporare, s-a observat o formare foarte frumoasă de cristale, iar baza liberă albă a fost recuperată cu ajutorul unei lame de ras și a cântărit 23,13 g.
Randament (bază de cocaină): 23,13 g bază de cocaină / 4750 g frunze = 0,48%.
240 ml de acetonă au fost uscate cu carbonat de potasiu anhidru și s-a calculat și adăugat o cantitate echimolară de HCl (6,58 ml). Calculul a fost efectuat având în vedere că urmau să fie utilizați numai 230 ml.
Baza liberă a fost dizolvată în 240 ml de eter, iar soluția de acetonă/HCl a fost adăugată cu agitare; paharul a fost acoperit cu folie adezivă pentru a preveni evaporarea solvenților. După ~30 de minute, s-a mai agitat puțin și s-a mai adăugat acetonă/HCl picătură cu picătură până când nu a mai existat nicio reacție vizibilă (acest lucru se poate face numai atunci când soluția este lăsată să stea puțin și este clară și nu lăptoasă, deoarece nu s-ar observa).
S-au așteptat 3 ore, iar soluția a fost filtrată. Filtratul a fost uscat și a cântărit 24,14 g.
Randament (Cocaine HCl): 24,14 g Cocaine HCl / 4750 g frunze = 0,5%.
Procesul poate fi redus cu ușurință, cu singura precauție de a utiliza mai mult H2SO4 decât echivalentul proporțional, deoarece ar fi foarte nepractic să se utilizeze mai puțin de 50 ml într-o extracție în două faze. Rețineți doar că, cu cât folosiți mai mult H2SO4, cu atât pierdeți mai multă bază de cocaină atunci când o precipitați cu amoniac (0,17 g la 100 ml), chiar dacă pierderea este rezonabilă pentru a considera 2 extracții de 70 ml și 50 ml pentru 500-1000 gr de frunze.
Kerosen,
Na2CO3 solid,
H2O distilată,
H2SO4 5%
KMnO4 solid (se utilizează soluția 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetonă,
eter dietilic.
Notă: Fotografiile au fost realizate din 2 extracții efectuate cu ~2 Kg și ~5 Kg de frunze, dar toată procedura descrisă se referă la cea din urmă.
Procedură:
Pungi de 5 kg de ceai de coca au fost deschise pungă cu pungă, iar conținutul a fost pus într-o găleată.
S-a preparat o soluție conținând 900 gr de Na2CO3 dizolvat în 9,5 l de apă.
Cu această soluție s-au amestecat 4 750 de grame de frunze de coca uscate și zdrobite, folosind 1900 ml de soluție pentru fiecare kilogram de frunze. Procedura de amestecare a fost efectuată în loturi mici de 500 gr pentru a distribui apa uniform. Frunzele nu se umezesc prea mult: apa iese cu greu dacă stoarceți o mână.
Toate frunzele umezite au fost puse într-un recipient cu capac deschis de 50 L. S-au mai așteptat 30 de minute, iar apoi s-au adăugat 25 L de kerosen în recipient.
Amestecul a fost lăsat timp de 3 nopți întregi (totalizând ~60 de ore), iar pe parcursul celor 3 zile a fost amestecat de cel puțin 4 ori în sesiuni de aproximativ 10-15 minute cu ajutorul unui burghiu montat cu acel instrument folosit de tencuitori/decoratori pentru a amesteca gălețile de vopsea cu apă.
După 3 nopți, kerosenul a fost separat de frunze (nu se formează niciun strat de apă). Procedura s-a desfășurat astfel: tot kerosenul de deasupra a fost turnat într-un alt recipient de 50 L, filtrându-l cu niște ciorapi de nailon pentru a împiedica frunzele să ajungă în recipientul receptor. Frunzele rămase au fost puse, puțin câte puțin, într-o găleată cu găuri pe fund, în timp ce kerosenul era stors într-o găleată de primire aflată sub cea cu găuri (între cele 2 găleți s-a folosit din nou un ciorap de nailon). Tot kerosenul a fost turnat în celălalt recipient de 50 l.
S-a preparat o soluție de H2SO4 de 5% p/p (această trecere a fost făcută anterior).
S-au efectuat 2 extracții cu H2SO4 5%. Prima cu 300 ml, a doua cu 100 ml. De fiecare dată recipientul a fost agitat foarte puternic (se formează unele emulsii, dar aproape nimic) timp de 30 de minute și lăsat să se separe. Stratul de apă acidă de pe fund a fost recuperat de fiecare dată folosind vechiul truc de aspirare în tub: recipientul a fost plasat la 1 metru deasupra solului, înclinat cu 45 %, apoi un tub de polipropilenă atașat la o tijă a fost introdus în interiorul recipientului pentru a indica cel mai jos punct posibil din interiorul recipientului și s-a efectuat o aspirare la celălalt capăt al tubului. H2SO4 a început să ajungă într-un recipient de primire, împreună cu puțin kerosen spre sfârșit. Cei 400 ml de H2SO4, pe care ar trebui să îi numim "agua rica", și puțin kerosen au fost puși într-o pâlnie sep. de 1L și lăsați să stea timp de ~30 de minute, apoi separați. Emulsia a fost filtrată și s-a mai recuperat niște agua rica.
S-a preparat o soluție de 6% KMnO4 și s-a răcit în frigider (această trecere a fost făcută anterior).
S-a pregătit o baie de gheață, iar paharul care conținea agua rica a fost pus la răcit până când temperatura a ajuns la 4-5 °C. Culoarea lichidului este maro roșiatică, ca berea roșie.
La fiecare 5-10 minute, s-au adăugat 16 ml de soluție de KMnO4, agitând energic. S-au făcut 8 adăugiri, totalizând 128 ml. După ultima adăugare s-au cântărit 30 de minute și apoi soluția a fost filtrată.
MnO2 a rămas pe filtru, iar lichidul rezultat (agua rica oxidată) este acum destul de incolor.
S-a preparat o soluție de NH4OH 10% p/p (această trecere a fost efectuată anterior).
Un exces din această soluție a fost adăugat încet până la ph ~10. Acest pasaj a fost realizat cu mare atenție, asigurându-ne că ph-ul nu crește peste 10, deoarece ar deteriora alcaloidul.
Cocaina freebase începe să precipite și după aproximativ 20-30 de minute soluția a fost filtrată. O mulțime de material s-a lipit și de tija de agitare și de paharul de laborator.
Totul a fost lăsat să se usuce peste noapte, iar în dimineața următoare a fost efectuată o uscare suplimentară în cuptor.
Materialul rezultat a fost dizolvat în ~100-150 ml de eter în același recipient utilizat cu o zi înainte (cel cu o cantitate mare de apă lipită de pereți) și cea mai mare parte a fost dizolvată, dar a rămas o substanță lipicioasă de culoare maro închis pe fund (probabil încă puțină apă și puțină sare anorganică); oricum, atât de puțină încât nu a fost dificil să se toarne tot eterul pe un vas de copt Pyrex pentru a se evapora fără a turna substanța lipicioasă, care practic a rămas lipită de peretele de jos al paharului.
După evaporare, s-a observat o formare foarte frumoasă de cristale, iar baza liberă albă a fost recuperată cu ajutorul unei lame de ras și a cântărit 23,13 g.
Randament (bază de cocaină): 23,13 g bază de cocaină / 4750 g frunze = 0,48%.
240 ml de acetonă au fost uscate cu carbonat de potasiu anhidru și s-a calculat și adăugat o cantitate echimolară de HCl (6,58 ml). Calculul a fost efectuat având în vedere că urmau să fie utilizați numai 230 ml.
Baza liberă a fost dizolvată în 240 ml de eter, iar soluția de acetonă/HCl a fost adăugată cu agitare; paharul a fost acoperit cu folie adezivă pentru a preveni evaporarea solvenților. După ~30 de minute, s-a mai agitat puțin și s-a mai adăugat acetonă/HCl picătură cu picătură până când nu a mai existat nicio reacție vizibilă (acest lucru se poate face numai atunci când soluția este lăsată să stea puțin și este clară și nu lăptoasă, deoarece nu s-ar observa).
S-au așteptat 3 ore, iar soluția a fost filtrată. Filtratul a fost uscat și a cântărit 24,14 g.
Randament (Cocaine HCl): 24,14 g Cocaine HCl / 4750 g frunze = 0,5%.
Procesul poate fi redus cu ușurință, cu singura precauție de a utiliza mai mult H2SO4 decât echivalentul proporțional, deoarece ar fi foarte nepractic să se utilizeze mai puțin de 50 ml într-o extracție în două faze. Rețineți doar că, cu cât folosiți mai mult H2SO4, cu atât pierdeți mai multă bază de cocaină atunci când o precipitați cu amoniac (0,17 g la 100 ml), chiar dacă pierderea este rezonabilă pentru a considera 2 extracții de 70 ml și 50 ml pentru 500-1000 gr de frunze.
Attachments
Last edited:
