Sinteza cloroformului prin reacția haloformului

[_Evo_Soul_Gus_]

Sinteza cloroformului (reacția haloformului)

Materiale necesare:

Nr. de serie	Denumire chimică	Cantitatea	Număr CAS
1	Hidroxid de sodiu (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Hipoclorit de sodiu (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Acetonă (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Apă distilată	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Clorură de calciu anhidră (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Sticlărie necesară:

• Beaker de 250 mL
• Tijă de agitare sau agitator magnetic
• Pâlnie de separare
• Beaker de 1000 mL
• Pâlnie Büchner pentru filtrare
• Cilindru gradat pentru măsurarea precisă a lichidului
• Baie de gheață (pentru menținerea temperaturii de reacție)

---

Procesul de sinteză pas cu pas

Pasul 1: Pregătirea soluției de hidroxid de sodiu

• Procedură:
  • Măsurați 10 g de hidroxid de sodiu (NaOH) și dizolvați-l în 100 ml de apă distilată într-un pahar de 250 ml.
  • Agitați amestecul folosind un agitator magnetic până la dizolvarea completă.
  • Avertisment privind reacția exotermică: Dizolvarea NaOH în apă este exotermă, ceea ce înseamnă că se va genera căldură, deci este important să lăsați soluția să se răcească la temperatura camerei înainte de a trece la pasul următor.

---

Pasul 2: Adăugați hipoclorit de sodiu (înălbitor)

• Procedură:
  • Adăugați cu atenție 200 ml de hipoclorit de sodiu (înălbitor) la soluția de NaOH preparată. Se amestecă constant pentru a asigura o amestecare uniformă.
  • Această soluție este cheia pentru reacția haloformă, care are loc mai târziu, când se introduce acetona.
  • Păstrați amestecul într-o baie de gheață, dacă este necesar, pentru a evita supraîncălzirea pe măsură ce hipocloritul de sodiu se descompune.

---

Etapa 3: Adăugarea acetonei (inițierea reacției de haloform)

• Procedură:
  • Se adaugă încet 10 ml de acetonă la soluția de hipoclorit de sodiu-NaOH.
  • Se agită continuu amestecul pe măsură ce reacția începe. Reacția de haloform începe aici, unde acetona reacționează cu hipocloritul de sodiu pentru a produce cloroform (CHCl₃) și acetat de sodiu.
  • Această reacție este exotermă și poate produce căldură, deci monitorizați îndeaproape temperatura. Mențineți-o sub 17°C prin plasarea paharului într-o baie de gheață pentru a controla viteza de reacție.

---

Etapa 4: Agitarea și monitorizarea reacției

• Procedură:
  • Agitați amestecul timp de 20-30 de minute, menținând temperatura. În acest timp va avea loc formarea de cloroform, iar produsul va începe să precipite sub forma unui strat lichid mai greu la baza soluției.
  • Se continuă agitarea până când formarea cloroformului este vizibilă ca un lichid mai dens, limpede, sub stratul apos superior.

---

Etapa 5: Separarea cloroformului

• Procedură:
  • Se transferă amestecul într-o pâlnie de separare. Se lasă să stea timp de aproximativ 10 minute pentru a permite separarea completă a cloroformului.
  • Se scurge cu grijă stratul inferior (cloroform) într-un pahar de laborator separat, curat. Se lasă în urmă stratul apos care conține subproduse precum acetatul de sodiu și excesul de înălbitor.

---

Etapa 6: Purificarea și spălarea cloroformului

• Procedură:
  • Cloroformul separat se spală cu 10 ml de apă distilată într-o pâlnie de separare. Se agită ușor și se lasă să se decanteze. Se repetă acest proces de trei ori pentru a elimina impuritățile și orice strat apos rezidual.
  • Opțional, adăugați 5 g de clorură de calciu anhidră (CaCl₂) la cloroform pentru a elimina orice urmă de apă. Se lasă să stea timp de 30 de minute, apoi se filtrează printr-o pâlnie Büchner pentru a îndepărta agentul de uscare.

---

Detalii privind reacția cu haloform:

• Reacția cu haloform implică descompunerea acetonei (sau a metilcetonelor) atunci când reacționează cu o sursă de halogen, cum ar fi hipocloritul de sodiu, în prezența unei baze.
• În acest caz, acetona reacționează cu hipocloritul de sodiu și hidroxidul de sodiu pentru a produce cloroform (CHCl₃) și acetat de sodiu.
• Mecanismul reacției implică deprotonarea acetonei, formarea unui ion enolat, halogenarea la nivelul carbonului alfa și apoi ruperea legăturii carbon-carbon, eliberând cloroform.

---

Etapa 7: Calcularea randamentului

• Randament practic:
  • Pe baza stoechiometriei reacției, 10 ml de acetonă pot produce aproximativ 12,3 ml de cloroform, presupunând un randament de 100%.
  • Cu o eficiență tipică a reacției de 80%, producția practică de cloroform ar fi de aproximativ 9,8 ml.

---

Etapa 8: Considerații privind siguranța și eliminarea deșeurilor

• Siguranță:
  • Reacția este exotermică, astfel încât este esențial să se mențină controlul temperaturii folosind o baie de gheață.
  • Cloroformul este toxic și trebuie manipulat într-o zonă bine ventilată sau sub o hotă. Trebuie purtat echipament de protecție individuală (EPI) adecvat, cum ar fi mănuși și ochelari de protecție.
• Eliminarea deșeurilor:
  • Subprodusele apoase, inclusiv acetatul de sodiu, trebuie neutralizate înainte de eliminare.
  • Orice cloroform rezidual trebuie depozitat în siguranță într-un recipient etichetat corespunzător și eliminat în conformitate cu reglementările locale privind deșeurile periculoase.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Fac acest lucru cam de două ori pe lună. Câteva sfaturi pentru chimistul casnic.
1. da, înălbitorul său obișnuit, care este adesea 5% hipoclorit, dar înălbitorul de putere maximă și cloratul piscinei sunt 7,5 și, respectiv, 10%, nu utilizați înălbitor fără stropi.
2. Pune-le în frigider peste noapte sau chiar în congelator, slushy este un loc minunat pentru a începe. Când le deschizi,trebuie să scoți cel puțin 30ml,apoi adaugi acetona noastră înăuntru și nu o scutura. După o jumătate de oră agitați-l. Încetinim reacția prin faptul că nu o agităm la început, nu încercăm să o încălzim. La 2 ore agitați din nou și puteți strânge capacele. Puneți-le înapoi în frigider. Verificați-le peste câteva ore (6-10) și lăsați să iasă orice gaz
3. Așteptați 24 de ore. Pentru ca reacția să se finalizeze. mitmnu se finalizează în 12 ore cu siguranță și există poate un timp mai devreme de 24 în care ar putea fi Don, dar depinde de temperatură.
4. Dacă îl lași să se încălzească, se va face cloroform galben. Dacă faci asta tot room tep vei obține cloroform galben.
5. Aruncați cea mai mare parte a apei sărate din recipiente, ar trebui să fie limpede și să miroasă a clor ( apa), când ajungeți la ultimele două căni, turnați-o într-un recipient, astfel încât dacă vă scapă ceva cloroform să îl prindeți. Cred că obțin cam 75 ml pe galon de înălbitor/60 ml acetonă. Raportul este de 3:1. Este nevoie de 3 molecule de hipoclorit pentru a clorona 1 acetonă, deci după moli 3:1. NOTĂ IMPORTANTĂ când calculați molii, scădeți puțină acetonă pentru că dacă rămâne acetonă la final, are o problemă de nerezolvat pentru că acetona se amestecă atât cu cloroformul cât și cu apa deci cloroformul vostru nu se va usca.
6 După ce am colectat toate substanțele brute în pâlnia de separare și am separat apa. Am pus cloroformul în partea din spate a congelatorului timp de 2 zile, iar apa, deoarece nu se va amesteca cu cloroformul, rămâne împreună în bălți și bule și îngheață destul de bine. Am obținut cel puțin 10 ml de apă din cloroformul care a fost separat în pâlnie (100 ml). Acum nu veți obține nici pe departe atât de mult agent de uscare, doar scoateți-l din congelator și aruncați cloroformul. Gheața a rămas în cea mai mare parte în borcane deoarece a făcut un inel în jurul interiorului care o ține în pahar, ceașcă, orice. S-ar putea să doriți să o distilați pentru a obține acetatul de sodiu de acolo, care are o singură utilizare din câte știu eu și este un truc frumos. Sunt sigur că există și alte utilizări, dar nu aveți nevoie de el în cloroform.
Cloroformul are un miros intrigant care te face să vrei să continui să-l miroși. Nu este miros de clor, este uscat și are un fel de miros de mentă sau mentol.