Question Sinteza chimică a LSD (dietilamidă de acid lisergic)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Sinteza LSD-25 din monohidrat de acid lisergic
1. O suspensie de 3,15 g monohidrat de acid d-lizergic și 7,3 g dietilamină în 150 ml de cloroform pur este încălzită pentru reflux. 2. După dizolvarea acidului lizergic (câteva minute), se răcește amestecul până la punctul în care refluxul s-a oprit prin îndepărtarea căldurii. 3. Înainte ca amestecul să se mai răcească, 2 ml de...
bbgate.comSinteza LSD din acid lizergic prin PyBOP
Reactivi: Acid lisergic (cas 82-58-6)2,80 g; Clorură de metilen (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-dietilmetilamină (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Dietilamină (cas 109-89-7) 0,84 g; Hidroxid de amoniu (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Bicarbonat de sodiu (soluție aq saturată rece)...
bbgate.com
LSD-25
SYNTHESIS :
O soluție de 6,7 g KOH în 100 ml H2O, în atmosferă inertă și sub agitare magnetică, a fost adusă la 75 °C și s-au adăugat 10 g tartrat de ergotamină (ET). Amestecul de reacție a devenit galben pe măsură ce ergotamina a intrat în soluție în decurs de 1 h. Agitarea a fost continuată timp de încă 3 h. Amestecul de reacție a fost răcit la aproximativ 10 °C cu o baie de gheață externă și acidificat la un pH de aproximativ 3,0 prin adăugarea picăturii de 2,5 N H2SO4. Solidele albe au început să apară la începutul neutralizării; au fost necesare aproximativ 60 mL de acid sulfuric. Amestecul de reacție a fost răcit peste noapte, solidele au fost îndepărtate prin filtrare, iar turta de filtrare a fost spălată cu 10 mL Et2O. Solidele uscate au fost transferate într-un pahar de laborator, suspendate în 50 mL amoniac 15 % în etanol anhidru, agitate timp de 1 h și separate prin decantare. Această extracție a fost repetată, iar decantarea inițială și al doilea extract au fost combinate și filtrate pentru a elimina câteva sute de miligrame de solide nedorite. Filtratul limpede a fost curățat de solvent sub vid, solidele reziduale au fost dizolvate în 50 ml de amoniac apos 1%, iar această soluție a fost acidificată ca mai înainte cu 2,5 N H2SO4. Solidele precipitate au fost îndepărtate prin filtrare și spălate cu Et2O până la eliminarea culorii. După uscare sub vid până la o greutate constantă, s-au obținut 3,5 g de hidrat de acid d-lizergic, care trebuie păstrat într-un recipient închis la culoare, sigilat. O suspensie de 3,15 g de hidrat de acid d-lizergic și 7,1 g de dietilamină în 150 mL CHCl3 a fost adusă la reflux cu agitare. Cu încălzirea externă eliminată, s-au adăugat 3,4 g POCl3 în decurs de 2 minute, la o viteză suficientă pentru a menține condițiile de reflux. Amestecul a fost menținut la reflux timp de încă 5 minute, moment în care totul a intrat în soluție. După revenirea la temperatura camerei, soluția a fost adăugată la 200 ml de NH4OH 1 N. Fazele au fost separate, faza organică a fost uscată pe MgSO4 anhidru, filtrată, iar solventul a fost îndepărtat sub vid. Reziduul a fost cromatografiat pe alumină cu eluție folosind un amestec 3:1 C6H6/CHCl3, iar fracția colectată a fost lipsită de solvent sub vid puternic până la o greutate constantă. Acest solid cu bază liberă poate fi recristalizat din benzen pentru a obține cristale albe cu un punct de topire de 87-92 °C. IR (în cm-1): 750, 776, 850, 937 și 996, cu carbonilul la 1631. Spectrul de masă al bazei libere are un vârf părinte puternic la masa 323, cu fragmente considerabile la masele 181, 196, 207 și 221. Această bază a fost dizolvată în MeOH cald, uscat, folosind 4 ml per g de produs. S-a adăugat apoi acid d-tartaric uscat (0,232 g per g de bază LSD), iar soluția limpede și caldă a fost tratată cu Et2O picătură cu picătură până când tulburețea nu s-a risipit la agitarea continuă. Această opacitate se transformă într-o suspensie cristalină fină (aceasta se obține mai rapid prin însămânțare), iar soluția se lasă să se cristalizeze peste noapte în frigider. Lumina ambientală trebuie restricționată drastic în timpul acestor proceduri. Produsul a fost îndepărtat prin filtrare, spălat cu moderație cu metanol rece, cu un amestec rece 1:1 MeOH/Et2O și apoi uscat până la greutate constantă. Produsul cristalin alb a fost tartrat de dietilamidă de acid lisergic cu două molecule de metanol de cristalizare, cu o mp de aproximativ 200 °C cu descompunere, și a cântărit 3,11 g (66%).
Recristalizările repetate din metanol au produs un produs care a devenit progresiv mai puțin solubil și în cele din urmă practic insolubil, pe măsură ce puritatea a crescut. O sare complet pură, atunci când este uscată și scuturată în întuneric, va emite mici sclipiri de lumină albă.
Am căutat prin fișierele mele și iată ce am găsit; dacă ajută, mă bucur
SYNTHESIS :
O soluție de 6,7 g KOH în 100 ml H2O, în atmosferă inertă și sub agitare magnetică, a fost adusă la 75 °C și s-au adăugat 10 g tartrat de ergotamină (ET). Amestecul de reacție a devenit galben pe măsură ce ergotamina a intrat în soluție în decurs de 1 h. Agitarea a fost continuată timp de încă 3 h. Amestecul de reacție a fost răcit la aproximativ 10 °C cu o baie de gheață externă și acidificat la un pH de aproximativ 3,0 prin adăugarea picăturii de 2,5 N H2SO4. Solidele albe au început să apară la începutul neutralizării; au fost necesare aproximativ 60 mL de acid sulfuric. Amestecul de reacție a fost răcit peste noapte, solidele au fost îndepărtate prin filtrare, iar turta de filtrare a fost spălată cu 10 mL Et2O. Solidele uscate au fost transferate într-un pahar de laborator, suspendate în 50 mL amoniac 15 % în etanol anhidru, agitate timp de 1 h și separate prin decantare. Această extracție a fost repetată, iar decantarea inițială și al doilea extract au fost combinate și filtrate pentru a elimina câteva sute de miligrame de solide nedorite. Filtratul limpede a fost curățat de solvent sub vid, solidele reziduale au fost dizolvate în 50 ml de amoniac apos 1%, iar această soluție a fost acidificată ca mai înainte cu 2,5 N H2SO4. Solidele precipitate au fost îndepărtate prin filtrare și spălate cu Et2O până la eliminarea culorii. După uscare sub vid până la o greutate constantă, s-au obținut 3,5 g de hidrat de acid d-lizergic, care trebuie păstrat într-un recipient închis la culoare, sigilat. O suspensie de 3,15 g de hidrat de acid d-lizergic și 7,1 g de dietilamină în 150 mL CHCl3 a fost adusă la reflux cu agitare. Cu încălzirea externă eliminată, s-au adăugat 3,4 g POCl3 în decurs de 2 minute, la o viteză suficientă pentru a menține condițiile de reflux. Amestecul a fost menținut la reflux timp de încă 5 minute, moment în care totul a intrat în soluție. După revenirea la temperatura camerei, soluția a fost adăugată la 200 ml de NH4OH 1 N. Fazele au fost separate, faza organică a fost uscată pe MgSO4 anhidru, filtrată, iar solventul a fost îndepărtat sub vid. Reziduul a fost cromatografiat pe alumină cu eluție folosind un amestec 3:1 C6H6/CHCl3, iar fracția colectată a fost lipsită de solvent sub vid puternic până la o greutate constantă. Acest solid cu bază liberă poate fi recristalizat din benzen pentru a obține cristale albe cu un punct de topire de 87-92 °C. IR (în cm-1): 750, 776, 850, 937 și 996, cu carbonilul la 1631. Spectrul de masă al bazei libere are un vârf părinte puternic la masa 323, cu fragmente considerabile la masele 181, 196, 207 și 221. Această bază a fost dizolvată în MeOH cald, uscat, folosind 4 ml per g de produs. S-a adăugat apoi acid d-tartaric uscat (0,232 g per g de bază LSD), iar soluția limpede și caldă a fost tratată cu Et2O picătură cu picătură până când tulburețea nu s-a risipit la agitarea continuă. Această opacitate se transformă într-o suspensie cristalină fină (aceasta se obține mai rapid prin însămânțare), iar soluția se lasă să se cristalizeze peste noapte în frigider. Lumina ambientală trebuie restricționată drastic în timpul acestor proceduri. Produsul a fost îndepărtat prin filtrare, spălat cu moderație cu metanol rece, cu un amestec rece 1:1 MeOH/Et2O și apoi uscat până la greutate constantă. Produsul cristalin alb a fost tartrat de dietilamidă de acid lisergic cu două molecule de metanol de cristalizare, cu o mp de aproximativ 200 °C cu descompunere, și a cântărit 3,11 g (66%).
Recristalizările repetate din metanol au produs un produs care a devenit progresiv mai puțin solubil și în cele din urmă practic insolubil, pe măsură ce puritatea a crescut. O sare complet pură, atunci când este uscată și scuturată în întuneric, va emite mici sclipiri de lumină albă.
Am căutat prin fișierele mele și iată ce am găsit; dacă ajută, mă bucur