## **Sinteză pas cu pas**
### **Partea 1: Conversia sării de sodiu a acidului glicidic BMK în P2P**
#### Materiale:
- **500 g de sare de sodiu de acid glicidic BMK**
- **500 mL de apă clocotită** (pentru dizolvarea sării de sodiu)
- **600 mL de acid fosforic 85%** (pentru reacție)
#### Echipament:
- **balon de reacție de 2 L**
- ** pâlnie de picurare**
- **aparat de reflux**
- **instalație de distilare cu abur**
#### Procedură:
1. **Se dizolvă 500 g de sare de sodiu de acid glicidic BMK** în **500 ml de apă clocotită**.
2. Într-un balon de reacție **2 L**, se adaugă **600 mL de acid fosforic 85%** și se începe încălzirea balonului la o temperatură de **100-120°C**.
3. Folosind o **ambuzie de picurare**, se adaugă încet **soluția de sare de sodiu a acidului glicidic BMK** în acidul fosforic în fierbere.
Acest lucru ar trebui să dureze aproximativ **1-2 ore**.
4. După adăugarea completă a soluției de sare de sodiu, se lasă amestecul de reacție la reflux la **100-120°C** timp de încă **1-2 ore** pentru a asigura conversia completă în **P2P**.
5. După reflux, se lasă amestecul să se răcească ușor, apoi se efectuează **distilarea cu abur** pentru a izola **P2P** din amestecul de reacție.
6. P2P se va colecta în balonul de primire cu apă. Se separă stratul de P2P de stratul de apă.
### **: Distilarea cu aburi a P2P**
#### Materiale:
- **250 mL de P2P**
- **500 mL de apă**
- **75 g de carbonat de potasiu (K₂CO₃)**
- **Gel de silice** pentru uscare
#### Procedură:
1. Într-un balon de distilare **1 L**, se adaugă **250 mL de P2P**, **Se dizolvă 75 g de carbonat de potasiu (K₂CO₃) în 500 mL de apă** și se adaugă soluția de 75 g de carbonat de potasiu (K₂CO₃) în balonul de distilare**.
2. Se pregătește pentru **distilarea cu abur**. Se distilează cu abur amestecul, colectând P2P în balonul de primire.
3. După ce distilarea este completă, veți avea **ulei P2P** amestecat cu apă în balonul receptor.
4. Se separă uleiul de stratul de apă folosind o **ambuzie separatoare**.
Utilizați 100 g clorură de sodiu + 500 ml H2O adăugați-o în pâlnia separatoare aceasta va face ca tot uleiul P2P să plutească deasupra!
5. **Se usucă 325ml de P2P peste 32,5g de silicagel timp de ~2 ore~**.
#### Randament preconizat:
- Din **500 g de sare de sodiu de acid glicidic BMK**, ar trebui să obțineți aproximativ **325 ml de P2P pur**.
---
### **Partea 2: Reacția Leuckart-Wallach (P2P la N-Formylamphetamine)**
#### Materiale:
- **250 mL de P2P** (pur)
- **375 mL de formamidă** (echivalent 1,5 mol)
- **175-200 mL de acid formic** (echivalenți 1,1 mol)
- **10,2 g de clorură de zinc (ZnCl₂)** (catalizator)
- **333,25 ml de apă** (pentru separarea straturilor)
- **DCM (diclormetan)** (pentru extracție)
- **Sulfat de sodiu anhidru (Na₂SO₄)** sau **sulfat de magneziu (MgSO₄)** pentru uscare
#### Echipament:
- **instalație de reflux** cu încălzire și agitare
- ** pâlnie separatoare**
#### Procedură:
1. Într-un balon de reacție **2 L**, se adaugă **250 mL de P2P pur**, **375 mL de formamidă**, **175-200 mL de acid formic** și **10,2 g de clorură de zinc (ZnCl₂)**.
2. Se încălzește amestecul la **140-150°C** și se refluxează timp de **5 ore**, agitând continuu.
3. După 5 ore, se oprește încălzirea și se lasă amestecul să se răcească până la o temperatură sigură pentru a adăuga H2O fără o evaporare mare.
4. Adăugați **333,25 ml de apă** la amestec, fiind atenți la orice evaporare.
5. Amestecul se va separa în două straturi:
- **stratul superior de ulei** conține **N-Formylamphetamine**.
- **stratul inferior apos** conține subproduse.
6. Într-o **ambuzie separatoare**, se separă stratul superior de ulei și se păstrează deoparte.
7. Se extrage stratul inferior apos cu **DCM** (diclormetan). Se combină stratul de DCM cu stratul de ulei.
8. Se usucă straturile combinate cu **Na₂SO₄ anhidru sau MgSO₄**, apoi se filtrează și se evaporă DCM pentru a obține **N-Formylamphetamine**.
#### Randament așteptat:
- Ar trebui să obțineți aproximativ **275 ml de N-Foramilamfetamină** din **250 ml de P2P**.
---
### **Partea 3: Hidroliza N-Formylamphetaminei cu HCL în ulei de bază liber de amfetamină**
#### Materiale:
- **275 mL de N-Foramilamfetamină**
- ** HCl concentrat (37%)** pentru hidroliză
- **DCM (diclormetan)** pentru extracție
- **Na₂SO₄ sau MgSO₄** anhidru pentru uscare
#### Procedură:
1. Se adaugă **275 ml de N-Formilamfetamină** într-un balon de reacție și se adaugă cu atenție **HCl concentrat** pentru a hidroliza gruparea formil, formând **ulei de bază fără amfetamină**.
2. Se extrage uleiul de amfetamină freebase folosind **DCM**. Se separă stratul organic (DCM) și se usucă cu **Na₂SO₄ sau MgSO₄** anhidru.
3. Se filtrează și se evaporă DCM pentru a obține **ulei de bază fără amfetamină**.
### Hidroliza N-Formylamphetaminei (calea NaOH sau KOH) în ulei de amfetamină freebase:
1. ** Soluție de KOH sau NaOH 50%. 227,5 g de KOH pentru a avea același efect ca 162,5 g de NaOH și se completează până la 325 ml amestec H2O.
2. **Reacțiile de hidroliză cu KOH sau NaOH se realizează în jurul valorii de 90-100°C. Agitare lentă cu reflux timp de 2-3 ore.
#### Randamentul așteptat:
- Ar trebui să obțineți aproximativ **225-250 ml de ulei de bază fără amfetamină**.
---
### **Partea 4: Distilarea cu aburi a uleiului liber de amfetamină**
#### Materiale:
- **250 ml de ulei liber de amfetamină**
- **500 mL de apă**
- **Gel de silice** pentru uscare
#### Procedură:
1. Într-un balon de distilare **1 L**, se adaugă **250 mL de ulei de amfetamină freebase** și **500 mL de apă**.
2. Se pregătește pentru **distilare cu abur**. Se distilează cu abur amestecul, colectând uleiul de amfetamină freebase în balonul de primire.
3. După finalizarea distilării, veți avea **ulei de amfetamină freebase** amestecat cu apă în balonul receptor.
4. Se separă uleiul de stratul de apă cu ajutorul unei ** pâlnii separatoare**.
#### Uscarea uleiului de bază liberă:
1. Pentru a usca **100 ml de ulei de amfetamină freebase**, veți avea nevoie de aproximativ **50-100 g de gel de silice**.
2. Se adaugă uleiul de amfetamină freebase într-un balon care conține **silica gel** și se lasă să stea timp de **2-4 ore**, agitând ocazional.
3. După uscare, se decantează uleiul de amfetamină freebase.
#### Randamentul preconizat:
- După distilarea cu abur, ar trebui să obțineți aproximativ **225-250 ml de ulei liber de amfetamină pur** din **250 ml de P2P** utilizat în reacția Leuckart-Wallach.
---
### **Rezultate totale**
1. **Sare de sodiu a acidului glicidic BMK la P2P**: Aproximativ **325 mL de P2P** pur din **500 g de sare de sodiu**.
2. **Reacția Leuckart-Wallach (P2P la N-Formylamphetamine)**: Aproximativ **275 mL de N-Foramilamfetamină** din **250 mL de P2P**.
3. **Hidroliza N-Formylamphetaminei**: Aproximativ **225-250 mL de ulei de bază fără amfetamină**.
4. **Distilare finală cu abur**: Se recuperează **225-250 mL** de ulei de amfetamină freebase purificat.
Această sinteză completă include toate etapele de la conversia sării de sodiu la P2P, prin reacția Leuckart-Wallach și distilarea finală cu abur și uscarea uleiului de amfetamină freebase.
### **Partea 1: Conversia sării de sodiu a acidului glicidic BMK în P2P**
#### Materiale:
- **500 g de sare de sodiu de acid glicidic BMK**
- **500 mL de apă clocotită** (pentru dizolvarea sării de sodiu)
- **600 mL de acid fosforic 85%** (pentru reacție)
#### Echipament:
- **balon de reacție de 2 L**
- ** pâlnie de picurare**
- **aparat de reflux**
- **instalație de distilare cu abur**
#### Procedură:
1. **Se dizolvă 500 g de sare de sodiu de acid glicidic BMK** în **500 ml de apă clocotită**.
2. Într-un balon de reacție **2 L**, se adaugă **600 mL de acid fosforic 85%** și se începe încălzirea balonului la o temperatură de **100-120°C**.
3. Folosind o **ambuzie de picurare**, se adaugă încet **soluția de sare de sodiu a acidului glicidic BMK** în acidul fosforic în fierbere.
Acest lucru ar trebui să dureze aproximativ **1-2 ore**.
4. După adăugarea completă a soluției de sare de sodiu, se lasă amestecul de reacție la reflux la **100-120°C** timp de încă **1-2 ore** pentru a asigura conversia completă în **P2P**.
5. După reflux, se lasă amestecul să se răcească ușor, apoi se efectuează **distilarea cu abur** pentru a izola **P2P** din amestecul de reacție.
6. P2P se va colecta în balonul de primire cu apă. Se separă stratul de P2P de stratul de apă.
### **: Distilarea cu aburi a P2P**
#### Materiale:
- **250 mL de P2P**
- **500 mL de apă**
- **75 g de carbonat de potasiu (K₂CO₃)**
- **Gel de silice** pentru uscare
#### Procedură:
1. Într-un balon de distilare **1 L**, se adaugă **250 mL de P2P**, **Se dizolvă 75 g de carbonat de potasiu (K₂CO₃) în 500 mL de apă** și se adaugă soluția de 75 g de carbonat de potasiu (K₂CO₃) în balonul de distilare**.
2. Se pregătește pentru **distilarea cu abur**. Se distilează cu abur amestecul, colectând P2P în balonul de primire.
3. După ce distilarea este completă, veți avea **ulei P2P** amestecat cu apă în balonul receptor.
4. Se separă uleiul de stratul de apă folosind o **ambuzie separatoare**.
Utilizați 100 g clorură de sodiu + 500 ml H2O adăugați-o în pâlnia separatoare aceasta va face ca tot uleiul P2P să plutească deasupra!
5. **Se usucă 325ml de P2P peste 32,5g de silicagel timp de ~2 ore~**.
#### Randament preconizat:
- Din **500 g de sare de sodiu de acid glicidic BMK**, ar trebui să obțineți aproximativ **325 ml de P2P pur**.
---
### **Partea 2: Reacția Leuckart-Wallach (P2P la N-Formylamphetamine)**
#### Materiale:
- **250 mL de P2P** (pur)
- **375 mL de formamidă** (echivalent 1,5 mol)
- **175-200 mL de acid formic** (echivalenți 1,1 mol)
- **10,2 g de clorură de zinc (ZnCl₂)** (catalizator)
- **333,25 ml de apă** (pentru separarea straturilor)
- **DCM (diclormetan)** (pentru extracție)
- **Sulfat de sodiu anhidru (Na₂SO₄)** sau **sulfat de magneziu (MgSO₄)** pentru uscare
#### Echipament:
- **instalație de reflux** cu încălzire și agitare
- ** pâlnie separatoare**
#### Procedură:
1. Într-un balon de reacție **2 L**, se adaugă **250 mL de P2P pur**, **375 mL de formamidă**, **175-200 mL de acid formic** și **10,2 g de clorură de zinc (ZnCl₂)**.
2. Se încălzește amestecul la **140-150°C** și se refluxează timp de **5 ore**, agitând continuu.
3. După 5 ore, se oprește încălzirea și se lasă amestecul să se răcească până la o temperatură sigură pentru a adăuga H2O fără o evaporare mare.
4. Adăugați **333,25 ml de apă** la amestec, fiind atenți la orice evaporare.
5. Amestecul se va separa în două straturi:
- **stratul superior de ulei** conține **N-Formylamphetamine**.
- **stratul inferior apos** conține subproduse.
6. Într-o **ambuzie separatoare**, se separă stratul superior de ulei și se păstrează deoparte.
7. Se extrage stratul inferior apos cu **DCM** (diclormetan). Se combină stratul de DCM cu stratul de ulei.
8. Se usucă straturile combinate cu **Na₂SO₄ anhidru sau MgSO₄**, apoi se filtrează și se evaporă DCM pentru a obține **N-Formylamphetamine**.
#### Randament așteptat:
- Ar trebui să obțineți aproximativ **275 ml de N-Foramilamfetamină** din **250 ml de P2P**.
---
### **Partea 3: Hidroliza N-Formylamphetaminei cu HCL în ulei de bază liber de amfetamină**
#### Materiale:
- **275 mL de N-Foramilamfetamină**
- ** HCl concentrat (37%)** pentru hidroliză
- **DCM (diclormetan)** pentru extracție
- **Na₂SO₄ sau MgSO₄** anhidru pentru uscare
#### Procedură:
1. Se adaugă **275 ml de N-Formilamfetamină** într-un balon de reacție și se adaugă cu atenție **HCl concentrat** pentru a hidroliza gruparea formil, formând **ulei de bază fără amfetamină**.
2. Se extrage uleiul de amfetamină freebase folosind **DCM**. Se separă stratul organic (DCM) și se usucă cu **Na₂SO₄ sau MgSO₄** anhidru.
3. Se filtrează și se evaporă DCM pentru a obține **ulei de bază fără amfetamină**.
### Hidroliza N-Formylamphetaminei (calea NaOH sau KOH) în ulei de amfetamină freebase:
1. ** Soluție de KOH sau NaOH 50%. 227,5 g de KOH pentru a avea același efect ca 162,5 g de NaOH și se completează până la 325 ml amestec H2O.
2. **Reacțiile de hidroliză cu KOH sau NaOH se realizează în jurul valorii de 90-100°C. Agitare lentă cu reflux timp de 2-3 ore.
#### Randamentul așteptat:
- Ar trebui să obțineți aproximativ **225-250 ml de ulei de bază fără amfetamină**.
---
### **Partea 4: Distilarea cu aburi a uleiului liber de amfetamină**
#### Materiale:
- **250 ml de ulei liber de amfetamină**
- **500 mL de apă**
- **Gel de silice** pentru uscare
#### Procedură:
1. Într-un balon de distilare **1 L**, se adaugă **250 mL de ulei de amfetamină freebase** și **500 mL de apă**.
2. Se pregătește pentru **distilare cu abur**. Se distilează cu abur amestecul, colectând uleiul de amfetamină freebase în balonul de primire.
3. După finalizarea distilării, veți avea **ulei de amfetamină freebase** amestecat cu apă în balonul receptor.
4. Se separă uleiul de stratul de apă cu ajutorul unei ** pâlnii separatoare**.
#### Uscarea uleiului de bază liberă:
1. Pentru a usca **100 ml de ulei de amfetamină freebase**, veți avea nevoie de aproximativ **50-100 g de gel de silice**.
2. Se adaugă uleiul de amfetamină freebase într-un balon care conține **silica gel** și se lasă să stea timp de **2-4 ore**, agitând ocazional.
3. După uscare, se decantează uleiul de amfetamină freebase.
#### Randamentul preconizat:
- După distilarea cu abur, ar trebui să obțineți aproximativ **225-250 ml de ulei liber de amfetamină pur** din **250 ml de P2P** utilizat în reacția Leuckart-Wallach.
---
### **Rezultate totale**
1. **Sare de sodiu a acidului glicidic BMK la P2P**: Aproximativ **325 mL de P2P** pur din **500 g de sare de sodiu**.
2. **Reacția Leuckart-Wallach (P2P la N-Formylamphetamine)**: Aproximativ **275 mL de N-Foramilamfetamină** din **250 mL de P2P**.
3. **Hidroliza N-Formylamphetaminei**: Aproximativ **225-250 mL de ulei de bază fără amfetamină**.
4. **Distilare finală cu abur**: Se recuperează **225-250 mL** de ulei de amfetamină freebase purificat.
Această sinteză completă include toate etapele de la conversia sării de sodiu la P2P, prin reacția Leuckart-Wallach și distilarea finală cu abur și uscarea uleiului de amfetamină freebase.
