Este aceasta o nouă sare BMK? are cineva o părere? procedura funcționează cu acid fosforic 75%? Chinezii spun "randament mai bun și mai ieftin decât 5449-12-07".
Am vorbit cu furnizorul chinez, el a spus că BMK cas menționat mai sus nu este BMK. Am primit un tabel, nu sunt chimist, nu îl înțeleg, dar sunt sigur că poate ajuta pe cineva. Am crezut că este un BMk nou, dar nu este
Trebuie să îl saponificați cu o bază și apoi să decarboxilați acidul în condiții acide.
Procedură sugerată pentru 200 g:
Se dizolvă 45 g NaOh în 1 litru sau mai mult de apă și se încălzește până la 60-70 °C. Apoi, în timp ce se amestecă ca nebunul, se adaugă încet BMK sub formă de pudră (dacă nu este pudră, ci are cocoloașe, se trece prin mașina de măcinat cafea). Reacția este instantanee în aceste condiții. Se mai amestecă timp de 10 minute la 70 °C. Totul ar trebui să fie acum în soluție; dacă ceva nu este dizolvat, se mai adaugă apă; dacă tot nu este dizolvat, este vorba de un rahat pe care nu îl doriți. Se filtrează soluția (filtrarea în vid cu tampon Celite este cea mai bună, dar funcționează și un filtru de cafea, pe care trebuie să îl schimbați atunci când se înfundă).
Se lasă să se răcească până la rt (temperatura camerei) sau mai puțin și se adaugă, amestecând în același timp, 120 ml de HCl 37% (adică 45 g HCl, HCl 37% are 37 g HCl la 100 g, HCl 30% are 30 g HCl la 100 g - rețineți că este la gram, nu la volum). Se încălzește până când începe să se formeze spumă, care este CO2 eliberat de decarboxilare, când spuma scade se agită la temperatura atinsă timp de încă 10 minute. Se oprește încălzirea și se adaugă 200 g de sare de masă (cea mai bună este sarea grosieră, regenerată prin spălarea vaselor) și se amestecă până se dizolvă (sau cel puțin cea mai mare parte din ea). Acum s-a răcit și ea puțin și acum adăugați bicarbonat de sodiu (praf de copt), ceea ce va provoca mult mai multă spumă. Procedați astfel până când, după adăugare, nu se mai formează prea multe bule. Atenție! Amestecați și așteptați între adăugiri, reacția poate fi întârziată și dacă adăugați prea repede veți avea spumă cu siguranță!
P2P va fi pe deasupra. Se separă și se spală de două ori cu apă și va fi gata de plecare.
Nu săriți peste filtrare și spălările cu apă!
Când reacția finală este rece, P2P se separă frumos de stratul de apă sărată și nu este nevoie de solvent pentru extracție. Dacă doriți să utilizați un solvent, adăugați-l înainte de bicarbonat. Solvenții potriviți sunt: Toluen, Xylene, Ethylacetate/Naphta 1/1. DCM nu este bun aici.
Randamentul va fi (în funcție de calitatea BMK) de aproximativ 120 g P2P din 200 g BMK.
Procedură sugerată pentru 200 g:
Se dizolvă 45 g NaOh în 1 litru sau mai mult de apă și se încălzește până la 60-70 °C. Apoi, în timp ce se amestecă ca nebunul, se adaugă încet BMK sub formă de pudră (dacă nu este pudră, ci are cocoloașe, se trece prin mașina de măcinat cafea). Reacția este instantanee în aceste condiții. Se mai amestecă timp de 10 minute la 70 °C. Totul ar trebui să fie acum în soluție; dacă ceva nu este dizolvat, se mai adaugă apă; dacă tot nu este dizolvat, este vorba de un rahat pe care nu îl doriți. Se filtrează soluția (filtrarea în vid cu tampon Celite este cea mai bună, dar funcționează și un filtru de cafea, pe care trebuie să îl schimbați atunci când se înfundă).
Se lasă să se răcească până la rt (temperatura camerei) sau mai puțin și se adaugă, amestecând în același timp, 120 ml de HCl 37% (adică 45 g HCl, HCl 37% are 37 g HCl la 100 g, HCl 30% are 30 g HCl la 100 g - rețineți că este la gram, nu la volum). Se încălzește până când începe să se formeze spumă, care este CO2 eliberat de decarboxilare, când spuma scade se agită la temperatura atinsă timp de încă 10 minute. Se oprește încălzirea și se adaugă 200 g de sare de masă (cea mai bună este sarea grosieră, regenerată prin spălarea vaselor) și se amestecă până se dizolvă (sau cel puțin cea mai mare parte din ea). Acum s-a răcit și ea puțin și acum adăugați bicarbonat de sodiu (praf de copt), ceea ce va provoca mult mai multă spumă. Procedați astfel până când, după adăugare, nu se mai formează prea multe bule. Atenție! Amestecați și așteptați între adăugiri, reacția poate fi întârziată și dacă adăugați prea repede veți avea spumă cu siguranță!
P2P va fi pe deasupra. Se separă și se spală de două ori cu apă și va fi gata de plecare.
Nu săriți peste filtrare și spălările cu apă!
Când reacția finală este rece, P2P se separă frumos de stratul de apă sărată și nu este nevoie de solvent pentru extracție. Dacă doriți să utilizați un solvent, adăugați-l înainte de bicarbonat. Solvenții potriviți sunt: Toluen, Xylene, Ethylacetate/Naphta 1/1. DCM nu este bun aici.
Randamentul va fi (în funcție de calitatea BMK) de aproximativ 120 g P2P din 200 g BMK.
- By lalalander
Această procedură poate fi utilizată și pentru 5449? Sau este pentru 718-08-1? Deși, ultima dată când am verificat, CAS 718-08-1 era lichid.
Deoarece multe site-uri comerciale chineze au început să interzică vânzarea de BMK, numărul CAS anterior 5449-12-7 nu mai are voie să apară pe aceste platforme. Pentru a permite mai multor persoane să vadă afișarea produselor BMK, mulți furnizori afișează ca titluri numerele CAS ale altor produse cu aspect similar cu BMK.