Reactivi:
Sinteză:
- Hidrură de litiu și aluminiu (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
- 1,4-Dioxan 300 ml;
- 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
- Hidroxid de sodiu (25% NaOH) soluție apoasă;
- Acetonă ~50 ml;
- Acid sulfuric ~10 ml;
- Balon cu fund rotund cu două nuduri 1 L.
- Agitatormagnetic sau de top.
- Pahare de 200 ml x3.
- Pâlnie de picurare.
- Hârtie indicatoare depH.
- Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată).
- Cilindru demăsurare 100 ml.
- Tijă de sticlă și spatulă.
- Aparat Rotovap (opțional).
- Baie de apă cu gheață.
- Pâlnie.
- Hârtie de filtru.
- Balon Buchner și pâlnie.
- Congelator.
Sinteză:
1. Hidrură de litiu-aluminiu (LAH) 12 g se cântăresc și se pun într-un balon cu fund rotund de 1 L, cu două funduri.
2. Se adaugă 200 ml de 1,4-dioxan în balon.
3. Balonul se plasează pe un agitator magnetic și se fixează pe un suport de retortă, iar bara de agitare se introduce în balon.
4. Într-un pahar de 200 ml se amestecă 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP) 10 g și 1,4-dioxan 100 ml. Amestecul se agită la temperatura camerei până la dizolvarea 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP).
5. Se instalează o pâlnie de picurare pe gâtul unui balon de reacție. Soluția P2NP de la etapa 4 se toarnă în pâlnia de picurare.
6. Se deschide robinetul pâlniei de picurare și soluția din etapa 4 se toarnă picătură cu picătură în amestecul de reacție.
7. Amestecul de reacție se agită la temperatura camerei timp de 30 min după adăugarea completă a soluției P2NP.
8. Condensatorul de reflux se instalează pe balon și amestecul de reacție se refulează timp de 1 h.
9. Apoi, balonul de reacție se răcește într-o baie de apă cu gheață.
10. LAH se descompune prin adăugarea lentă de hidroxid de sodiu (soluție apoasă de NaOH 25%).
11. Suspensia albă rezultată se filtrează de solide. Stratul organic se separă cu ajutorul pâlniei de separare.
12. Stratul organic seevaporă sub presiune redusă. Se obține ulei galben de bază fără amfetamină.
13. Uleiul de bază fără amfetamină se dizolvă în x3 volume de acetonă.
14. Acidul sulfuric (sau ortofosforic) se adaugă picătură cu picătură, cu agitare constantă , până lapH 6.
15. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 ore.
16. Apoi, amestecul se filtrează pe un balon Buchner și o pâlnie. 17. Sarea sulfat de amfetamină se usucă la aer sau se usucă într-undesicator în vid.
2. Se adaugă 200 ml de 1,4-dioxan în balon.
3. Balonul se plasează pe un agitator magnetic și se fixează pe un suport de retortă, iar bara de agitare se introduce în balon.
4. Într-un pahar de 200 ml se amestecă 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP) 10 g și 1,4-dioxan 100 ml. Amestecul se agită la temperatura camerei până la dizolvarea 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP).
5. Se instalează o pâlnie de picurare pe gâtul unui balon de reacție. Soluția P2NP de la etapa 4 se toarnă în pâlnia de picurare.
6. Se deschide robinetul pâlniei de picurare și soluția din etapa 4 se toarnă picătură cu picătură în amestecul de reacție.
7. Amestecul de reacție se agită la temperatura camerei timp de 30 min după adăugarea completă a soluției P2NP.
8. Condensatorul de reflux se instalează pe balon și amestecul de reacție se refulează timp de 1 h.
9. Apoi, balonul de reacție se răcește într-o baie de apă cu gheață.
10. LAH se descompune prin adăugarea lentă de hidroxid de sodiu (soluție apoasă de NaOH 25%).
11. Suspensia albă rezultată se filtrează de solide. Stratul organic se separă cu ajutorul pâlniei de separare.
12. Stratul organic seevaporă sub presiune redusă. Se obține ulei galben de bază fără amfetamină.
13. Uleiul de bază fără amfetamină se dizolvă în x3 volume de acetonă.
14. Acidul sulfuric (sau ortofosforic) se adaugă picătură cu picătură, cu agitare constantă , până lapH 6.
15. Amestecul se introduce în congelator timp de 12 ore.
16. Apoi, amestecul se filtrează pe un balon Buchner și o pâlnie. 17. Sarea sulfat de amfetamină se usucă la aer sau se usucă într-undesicator în vid.
Last edited by a moderator:
