Bună ziua tuturor, am primit acum o lună 5 kg de 52190-28-0 de la noul meu furnizor @AnnieGalaxy.
Produsul este maro și pare similar în miros, textură și appereance ca originalul 52190-28-0, problemele vin atunci când încercați să faceți sinteza.
În primul rând, acest produs nu este solubil în DCM sau THF, chiar nu este în EtOH așa cum spun literaturile, aceasta este prima problemă.
După ce am văzut această problemă, am făcut dovada punctului de topire și rezultatele sunt aceleași cu cele din literatură, aproximativ 85ºC. Acest produs este solubil numai în apă.
Cunoscând metoda de producție industrială a sintezei acestui produs, m-am gândit că poate are impurități, cum ar fi excesul de brom și am spălat cu soluție de tiosulfat de sodiu 10%, dar nu a funcționat.
În cele din urmă, am încercat sinteza pentru Bk-M dizolvând produsul (50gr 52190-28-0) într-o soluție saturată de apă/NaHSO3 și după aceea am adăugat DCM. Aștept separarea straturilor și se pare că produsul era în DCM, dar când adaug soluție apoasă de metilamină temperatura nu crește nimic, ceea ce nu-mi dă de înțeles că nu există metilaminare aici, dar chiar și cu acest indicativ am urmat sinteza. După 90 de minute de metilaminare, am oprit agitarea și s-a produs separarea straturilor.
Iau stratul organic și adaug HCl 37% picătură cu picătură, tot cu ph 5,5 și nu apare nimic după câteva zile.
Am încercat sinteza cu THF și NMP și, de asemenea, nu s-a întâmplat nimic.
Vreau să știu dacă mai sunt persoane cu aceeași problemă.
Am noroc pentru că noul meu furnizor @AnnieGalaxy mi-a spus că a fost o problemă de fabrică înainte de sărbătorile chinezești din februarie și că îmi va trimite din nou și GRATUIT alte 5 kg de 52190. Vă recomand să lucrați cu acest furnizor, ea răspunde foarte repede la întrebări și oferă cotații.
Mulțumesc @Acidosis pentru rezolvarea tuturor dubiilor mele cu privire la verificarea acestui produs și la această sinteză.
Produsul este maro și pare similar în miros, textură și appereance ca originalul 52190-28-0, problemele vin atunci când încercați să faceți sinteza.
În primul rând, acest produs nu este solubil în DCM sau THF, chiar nu este în EtOH așa cum spun literaturile, aceasta este prima problemă.
După ce am văzut această problemă, am făcut dovada punctului de topire și rezultatele sunt aceleași cu cele din literatură, aproximativ 85ºC. Acest produs este solubil numai în apă.
Cunoscând metoda de producție industrială a sintezei acestui produs, m-am gândit că poate are impurități, cum ar fi excesul de brom și am spălat cu soluție de tiosulfat de sodiu 10%, dar nu a funcționat.
În cele din urmă, am încercat sinteza pentru Bk-M dizolvând produsul (50gr 52190-28-0) într-o soluție saturată de apă/NaHSO3 și după aceea am adăugat DCM. Aștept separarea straturilor și se pare că produsul era în DCM, dar când adaug soluție apoasă de metilamină temperatura nu crește nimic, ceea ce nu-mi dă de înțeles că nu există metilaminare aici, dar chiar și cu acest indicativ am urmat sinteza. După 90 de minute de metilaminare, am oprit agitarea și s-a produs separarea straturilor.
Iau stratul organic și adaug HCl 37% picătură cu picătură, tot cu ph 5,5 și nu apare nimic după câteva zile.
Am încercat sinteza cu THF și NMP și, de asemenea, nu s-a întâmplat nimic.
Vreau să știu dacă mai sunt persoane cu aceeași problemă.
Am noroc pentru că noul meu furnizor @AnnieGalaxy mi-a spus că a fost o problemă de fabrică înainte de sărbătorile chinezești din februarie și că îmi va trimite din nou și GRATUIT alte 5 kg de 52190. Vă recomand să lucrați cu acest furnizor, ea răspunde foarte repede la întrebări și oferă cotații.
Mulțumesc @Acidosis pentru rezolvarea tuturor dubiilor mele cu privire la verificarea acestui produs și la această sinteză.
