GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 223
- Points
- 33
Schema reacției:
Echipament și sticlărie:
Reactivi:
La scară medie:
Echipament și sticlărie:
Scară (mică) de microunde:
Echipament și sticlărie:
- Balon de 10 L;
- Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
- Condensator de reflux;
- Pâlnie;
- Sursă de vid;
- Cântar de laborator (0,1-500 g este adecvat) - opțional;
- Butelii de măsurat de 1000 ml și 100 ml;
- Baie de apă;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Hârtie de filtru;
- Termometru de laborator;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Găleată 5-10 L.
- Congelator;
- Benzaldehidă 1000 ml;
- Nitroetan 1000 ml;
- Acid acetic glacial 250 ml;
- n-butilamină 50 ml;
- Alcool izopropilic (IPA) ~1000 ml;
1. Benzaldehida 1000 ml, nitroetanul 1000 ml, acidul acetic glacial 250 ml și n-butilamina 50 ml se introduc într-un balon de 10 L.
2. Se instalează un condensator de reflux pe balon.
3. Agitatorul și încălzitorul sunt *****ite. Amestecul de reacție este încălzit până la 60 °С.
4. Reacția se desfășoară timp de 2-3 ore cu agitare constantă la 60 °С.
5. Amestecul de reacție se toarnă într-o găleată goală de 5-10 L.
6. Se toarnă 800 ml de alcool izopropilic (IPA) în găleată și se amestecă.
7. Găleata cu amestecul se pune la congelator timp de 12 ore, 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP) se cristalizează.
8. Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
2. Se instalează un condensator de reflux pe balon.
3. Agitatorul și încălzitorul sunt *****ite. Amestecul de reacție este încălzit până la 60 °С.
4. Reacția se desfășoară timp de 2-3 ore cu agitare constantă la 60 °С.
5. Amestecul de reacție se toarnă într-o găleată goală de 5-10 L.
6. Se toarnă 800 ml de alcool izopropilic (IPA) în găleată și se amestecă.
7. Găleata cu amestecul se pune la congelator timp de 12 ore, 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP) se cristalizează.
8. Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
Echipament și sticlărie:
- Beaker 500 ml;
- pâlnie;
- Sursă de vid;
- Balanță de laborator (0,1-500 g este adecvată) - opțional;
- Cilindri de măsurare de 50 ml și 100 ml;
- Tijă de sticlă și spatulă;
- Hârtie de filtru;
- Balon Buchner și pâlnie;
- Congelator;
- Cuptor cu microunde 750 W;
- Benzaldehidă 100 ml;
- Nitroetan 100 ml;
- Acid acetic glacial 25 ml;
- n-butilamină 20 ml;
- Alcool izopropilic (IPA) ~150 ml;
Scară (mică) de microunde:
1. Benzaldehida 100 ml, nitroetanul 100 ml, acidul acetic glacial 25 ml și n-butilamina 20 ml se pun într-un pahar de laborator de 500 ml.
2. Se pune o mănușă de cauciuc pe paharul de laborator.
3 . Paharul este introdus într-un cuptor cu microunde.
4. Puterea cuptorului cu microunde este setată la 750 W. Cuptorul este *****it și amestecul este încălzit până la fierbere. Amestecul se răcește până la temperatura camerei.
5. Pasul 4 se repetă de mai multe ori. Minimum de 6 ori.
6. Apoi, se adaugă 100 ml IPA, amestecul de reacție se agită și se pune la congelator timp de 12 ore. Se cristalizează1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
7 .Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
2. Se pune o mănușă de cauciuc pe paharul de laborator.
3 . Paharul este introdus într-un cuptor cu microunde.
4. Puterea cuptorului cu microunde este setată la 750 W. Cuptorul este *****it și amestecul este încălzit până la fierbere. Amestecul se răcește până la temperatura camerei.
5. Pasul 4 se repetă de mai multe ori. Minimum de 6 ori.
6. Apoi, se adaugă 100 ml IPA, amestecul de reacție se agită și se pune la congelator timp de 12 ore. Se cristalizează1-fenil-2-nitropropenă (P2NP).
7 .Produsul P2NP se filtrează pe o pâlnie Buchner (procedura de filtrare prin aspirație), se spală cu o cantitate mică de IPA rece și se usucă la aer (sau în camera de vid, opțional).
Recristalizarea 1-fenil-2-nitropropenei (P2NP)
1-Fenil-2-nitropropenul (P2NP) poate fi recristalizat din hexan, metanol, etanol sau izopropanol (IPA).
Recristalizarea P2NP
- Novator
- 9
Recristalizarea 1-fenil-2-nitropropenului (P2NP) prin IPA (alcool izopropilic)...
Last edited by a moderator: