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- Nov 4, 2023
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Se você. Se conseguirem detetar algum problema ou acrescentar alguma coisa, ficaria muito agradecido. Vou tentar fazer uma série de vídeos. Para contribuir para o fórum e fazer uma oferta de produto, quero que contenha o máximo de informação possível e que o produto seja semi-decente para consumo.
Se quiserem, podem aconselhar um tweet ou um truque que vos ajude e eu incluo-o. Conhecimento é poder, pessoal, vamos espalhá-lo.
Fase 1 (100g bk4 + 300ml DCM)
Dissolver 2b4mp em diclorometano (DCM) num reator / balão redondo de fundo plano.
(aquecer ligeiramente para ajudar a diluição a 25ºC)
Fase 2 e 3 (200-ML de MA 40%)
Adicionar uma solução aquosa de metilamina a 40%, por lotes, de modo a que a temperatura não ultrapasse os 40ºC. 50 ml de 5 em 5 minutos (total 30 min) NÃO PASSAR dos 40ºC
[a adição de metilamina provoca uma reação exotérmica].
Fase 3 (não ultrapassar os 40ºC)
Manter a solução de mistura durante 4 horas a ~35ºC.
Ligar o aquecimento assim que a temperatura começar a descer.
Após 4 horas, transferir para um copo de vidro.
BÉQUER DE VIDRO com agitador
Fase 4.
PRIMEIRA LAVAGEM: Adicionar 500 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% a cerca de 30ºC
(Separar as camadas tanto quanto possível com um agitador suspenso)
TRANSFERIR para o funil de separação.
deixar repousar 60 min (escorrer a camada inferior)
BEAKER DE VIDRO / agitador / misturador
2ª lavagem 200 ml de água demi a 30ºC
Agitar bem durante cerca de 10 minutos.
Transferir para a ampola de decantação
FUNIL DE SEPARAÇÃO.
Deixar repousar a solução de 4MMC durante 30 minutos
Se estiver um pouco turva, adicionar uma pitada de bicarbonato de sódio. Agitar no funil de separação e deixar repousar durante 30 minutos. Escorrer a camada inferior de água. Transferir para o copo de vidro.
COPO DE VIDRO
Fase 5 (150 ml de acetona + 30 ml de HCL)
Adicionar a mistura de acidificação gelada gota a gota à solução de 4mmc enquanto o agitador magnético está numa posição elevada. Continuar a verificar os níveis de pH. Quando o nível de pH atingir 5, parar e transferir para um copo de plástico. Colocar no frigorífico durante 10 horas.
(Não é necessário utilizar toda a solução, apenas o nível de pH é importante).
BÉQUER DE VIDRO pequeno (controlo de qualidade)
Fase 6.
Triturar o sólido de 4mmc em pó
Pegue em 1 grama de pó e dissolva-o em água desmineralizada a 90 ºC
Agora podemos ver a cor da solução.
Quanto mais escura for a cor, mais impurezas estão presentes. Queremos ver uma solução límpida. Se não for límpida, precisamos de uma purificação adicional. (pelo menos mais escura do que a cor de um limão)
Filtro de vácuo.
BUCHNER FUNNEL / Espátula de vidro
Fase 7 (acetona gelada)
Colocar o pó triturado no funil e utilizar primeiro um pouco de IPA frio, depois lavar com acetona, agitando suavemente o 4mmc no papel de filtro. Deixar evaporar o IPA e a acetona antes de aplicar mais, para que o 4mmc não se dissolva no álcool.
Certifique-se de que o pó tem uma consistência líquida espessa e de movimento livre. Se for argiloso, pode entupir o papel de filtro.
Deixar o aspirador a funcionar durante algum tempo até obter uma consistência seca.
Transferir o pó para um prato e utilizar uma luz infravermelha para terminar a secagem, numa sala quente e seca.
Está pronto quando tiver um aspeto refrativo em pó.
NÃO DEITAR FORA O LÍQUIDO RESIDUAL
RENDIMENTO.
Se o seu peso total perdeu uma grande % de massa, é possível que o 4MMC ainda esteja no IPA e na acetona. Deixe que mais de 50% do líquido evapore lentamente e passe-o pelo filtro. O filtro novamente
CRISTALIZAÇÃO (opcional)
BEAKER DE VIDRO / misturador aquecido.
(1g para 1ml de água Demi/1ml de IPA)
Misturar o 4mmc na solução e aquecer até cerca de 80ºC (bolhas muito pequenas) enquanto o misturador magnético funciona vigorosamente.
PRATO DE CRISTALIZAÇÃO
(Pyrex pode suportar calor e frio)
Fase 9.
Verter a solução de 4 mmc para a placa
De preferência, deixar cristalizar numa sala seca a 18-20ºC. É preferível utilizar um aparelho de ar condicionado. Quando a cristalização parar, colocar no congelador durante 8 horas
Quanto mais água for utilizada, maiores serão os cristais e mais tempo demorará a cristalização.
Lavar os cristais com acetona gelada num funil de Buchner, uma ou duas vezes.
Se quiserem, podem aconselhar um tweet ou um truque que vos ajude e eu incluo-o. Conhecimento é poder, pessoal, vamos espalhá-lo.
Fase 1 (100g bk4 + 300ml DCM)
Dissolver 2b4mp em diclorometano (DCM) num reator / balão redondo de fundo plano.
(aquecer ligeiramente para ajudar a diluição a 25ºC)
Fase 2 e 3 (200-ML de MA 40%)
Adicionar uma solução aquosa de metilamina a 40%, por lotes, de modo a que a temperatura não ultrapasse os 40ºC. 50 ml de 5 em 5 minutos (total 30 min) NÃO PASSAR dos 40ºC
[a adição de metilamina provoca uma reação exotérmica].
Fase 3 (não ultrapassar os 40ºC)
Manter a solução de mistura durante 4 horas a ~35ºC.
Ligar o aquecimento assim que a temperatura começar a descer.
Após 4 horas, transferir para um copo de vidro.
BÉQUER DE VIDRO com agitador
Fase 4.
PRIMEIRA LAVAGEM: Adicionar 500 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% a cerca de 30ºC
(Separar as camadas tanto quanto possível com um agitador suspenso)
TRANSFERIR para o funil de separação.
deixar repousar 60 min (escorrer a camada inferior)
BEAKER DE VIDRO / agitador / misturador
2ª lavagem 200 ml de água demi a 30ºC
Agitar bem durante cerca de 10 minutos.
Transferir para a ampola de decantação
FUNIL DE SEPARAÇÃO.
Deixar repousar a solução de 4MMC durante 30 minutos
Se estiver um pouco turva, adicionar uma pitada de bicarbonato de sódio. Agitar no funil de separação e deixar repousar durante 30 minutos. Escorrer a camada inferior de água. Transferir para o copo de vidro.
COPO DE VIDRO
Fase 5 (150 ml de acetona + 30 ml de HCL)
Adicionar a mistura de acidificação gelada gota a gota à solução de 4mmc enquanto o agitador magnético está numa posição elevada. Continuar a verificar os níveis de pH. Quando o nível de pH atingir 5, parar e transferir para um copo de plástico. Colocar no frigorífico durante 10 horas.
(Não é necessário utilizar toda a solução, apenas o nível de pH é importante).
BÉQUER DE VIDRO pequeno (controlo de qualidade)
Fase 6.
Triturar o sólido de 4mmc em pó
Pegue em 1 grama de pó e dissolva-o em água desmineralizada a 90 ºC
Agora podemos ver a cor da solução.
Quanto mais escura for a cor, mais impurezas estão presentes. Queremos ver uma solução límpida. Se não for límpida, precisamos de uma purificação adicional. (pelo menos mais escura do que a cor de um limão)
Filtro de vácuo.
BUCHNER FUNNEL / Espátula de vidro
Fase 7 (acetona gelada)
Colocar o pó triturado no funil e utilizar primeiro um pouco de IPA frio, depois lavar com acetona, agitando suavemente o 4mmc no papel de filtro. Deixar evaporar o IPA e a acetona antes de aplicar mais, para que o 4mmc não se dissolva no álcool.
Certifique-se de que o pó tem uma consistência líquida espessa e de movimento livre. Se for argiloso, pode entupir o papel de filtro.
Deixar o aspirador a funcionar durante algum tempo até obter uma consistência seca.
Transferir o pó para um prato e utilizar uma luz infravermelha para terminar a secagem, numa sala quente e seca.
Está pronto quando tiver um aspeto refrativo em pó.
NÃO DEITAR FORA O LÍQUIDO RESIDUAL
RENDIMENTO.
Se o seu peso total perdeu uma grande % de massa, é possível que o 4MMC ainda esteja no IPA e na acetona. Deixe que mais de 50% do líquido evapore lentamente e passe-o pelo filtro. O filtro novamente
CRISTALIZAÇÃO (opcional)
BEAKER DE VIDRO / misturador aquecido.
(1g para 1ml de água Demi/1ml de IPA)
Misturar o 4mmc na solução e aquecer até cerca de 80ºC (bolhas muito pequenas) enquanto o misturador magnético funciona vigorosamente.
PRATO DE CRISTALIZAÇÃO
(Pyrex pode suportar calor e frio)
Fase 9.
Verter a solução de 4 mmc para a placa
De preferência, deixar cristalizar numa sala seca a 18-20ºC. É preferível utilizar um aparelho de ar condicionado. Quando a cristalização parar, colocar no congelador durante 8 horas
Quanto mais água for utilizada, maiores serão os cristais e mais tempo demorará a cristalização.
Lavar os cristais com acetona gelada num funil de Buchner, uma ou duas vezes.