Reagentes:
Síntese:
- 1-Fenil-2-nitropropeno (P2NP; cas 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Ferro em pó (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Ácido clorídrico (HCl 36% aq.) conc. 4 ml;
- Tolueno 15 ml;
- Água 55 ml;
- Ácido clorídrico 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Bicarbonato de sódio (NaHCO3);
- Sulfato de magnésio (MgSO4);
- Balão de fundo redondo de 50 ml;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Aparelhos de ebulição;
- Condensador de refluxo;
- Vareta de vidro e espátula;
- Funil de separação;
- Placa de aquecimento;
- Termómetro de laboratório;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Proveta de medição de 20 mL;
- Funil;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap (opcional);
- Fonte de vácuo (opcional);
- Papel indicador de pH;
- Copos de 100 ml x2 e 200 ml;
1. Uma mistura de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, ferro em pó 3 g, FeCl3 0,6 g e ácido clorídrico (HCl 36% aq.) concentrado 4 ml em tolueno 5 ml e água 5 ml é agitada vigorosamente a 75 °C durante 18 h num balão de 50 ml com condensador de refluxo.
2. A suspensão verde-escura resultante é arrefecida à temperatura ambiente e filtrada. As camadas são separadas.
3. A camada aquosa é lavada com uma porção adicional de 10 ml de tolueno, e os extractos de tolueno são combinados e lavados com 25 ml de ácido clorídrico 3N (10,45%) HCl, 25 ml de água, 25 ml de bicarbonato de sódio saturado (NaHCO3) aq. 25 ml e 25 ml de água, sucessivamente, até pH neutro 7.
4. A solução de tolueno é filtrada e seca sobre sulfato de magnésio anidro (MgSO4). A mistura é filtrada dos sólidos.
5. O solvente tolueno é evaporado da mistura. Afenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7) é obtida como um óleo laranja. O rendimento é de ~75%.
2. A suspensão verde-escura resultante é arrefecida à temperatura ambiente e filtrada. As camadas são separadas.
3. A camada aquosa é lavada com uma porção adicional de 10 ml de tolueno, e os extractos de tolueno são combinados e lavados com 25 ml de ácido clorídrico 3N (10,45%) HCl, 25 ml de água, 25 ml de bicarbonato de sódio saturado (NaHCO3) aq. 25 ml e 25 ml de água, sucessivamente, até pH neutro 7.
4. A solução de tolueno é filtrada e seca sobre sulfato de magnésio anidro (MgSO4). A mistura é filtrada dos sólidos.
5. O solvente tolueno é evaporado da mistura. Afenil-2-propanona (P2P; cas 103-79-7) é obtida como um óleo laranja. O rendimento é de ~75%.
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