Preciso de indicações sobre formas de purificar uma pirrolidinofenona (análogo de a-PiHP)

[MethylAminoNH3]

Olá,
Sou novo aqui, mas estou a ler há pelo menos 5 meses.

Tenho conhecimentos básicos de química e um pouco mais. Estudei "Química 1", como se chama no meu país. É Química para o ensino secundário (idade ~15). Também li sobre química orgânica e química farmacêutica durante cerca de 3 anos, lendo livros e online. E estou prestes a candidatar-me a estudar Química Orgânica na universidade.

Portanto, quanto à pergunta.

Eu adoro pirrolidinofenonas como a-PVP, a-PHP e assim por diante. A minha preferida é a a-PiHP e uma exclusiva da Escandinávia, a 2-metil-PVP. Este vendedor escandinavo lançou agora o 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP)
IUPAC para 2-Me-PiHP está abaixo
1-(tolu-1-yl)-4-methyl-2-(pyrrolidin-1-yl)pentan-1-one (Assim, tal como o a-PiHP, mas com um grupo metilo adicionado no 2º carbono do anel fenil aromático).

É bastante fraco em termos de potência. E parece que estão a ter problemas com a pureza. O primeiro lote era espetacular. Um pó cristalino branco e homogéneo. Mas no último mês o lote ficou amarelo-claro e a potência diminuiu MUITO.

Normalmente, eu recristalizava-o com H2O destilada ou etanol puro. Mas o condensador do meu aparelho de destilação está rachado e é inútil.

Existe alguma outra forma de o purificar?

Os produtos químicos que tenho à mão são ácido clorídrico a 30%, acetona anidra e lixívia que contém hipoclorito de sódio. (Duvido que a lixívia possa purificar, uma vez que é um oxidante)

Alguma dica?

 

[HerrHaber]

Se é suposto ser um cloridrato (estou apenas a supor), a recristalização a partir de água é a melhor forma de o fazer. Pode adicionar um pouco de etanol à água antes da recristalização para diminuir ligeiramente a solubilidade à temperatura ambiente (várias horas no congelador também são aconselhadas). A lixívia e o ácido vão certamente estragar o teu material, por isso não o faças. A diminuição da potência em comparação com o 4-metilo deve-se ao facto de o metilo adicional na posição 2 do anel aromático dificultar ligeiramente a ligação da molécula à proteína alvo (recetor e/ou transportador). Espero que isto seja útil e não se esqueça de ler ou ver um vídeo explicativo sobre a recristalização.

 

[MethylAminoNH3]

Para cima: Peço desculpa, mas ainda não li. Vou fazê-lo agora, mas primeiro queria mostrar uma imagem.
Aqui está uma imagem

Não tenho água destilada. O meu condensador está rachado... E a água da torneira contém muito mais e faz com que os cristais saibam a merda...
Mas... A serpentina por onde passa o vapor não está rachada... Posso arrefecer a bobina no condensador com um pano congelado...
O etanol contém muitas outras coisas como eu disse... Não é destilado porque o meu condensador está avariado.

Eu já fiz recristalização MUITO. Com H2O destilada e tenho sempre resultados MUITO bons. Mas não tenho um destilador, por isso não posso destilar a água da torneira.

Esqueci-me de mencionar. O etanol que tenho agora não é destilado.
Contém etanol, propan-2-ol e benzoato de denatónio. O propan-2-ol é isopropilacloro, certo?
O benzoato de denatónio não iria estragar tudo? Em termos de sabor

 

[HerrHaber]

Em 4 anos de doutoramento em química orgânica preparativa, só usei água destilada quando tinha alguma razão para acreditar que os iões presentes seriam problemáticos, por isso fiz inúmeras sínteses e recristalizações a partir de água da torneira, mas posso dar uma boa dica: compre pastilhas de carbono na farmácia, esmague-as e adicione-as à água a ferver e depois filtre-a (também sei que a água destilada deve ser mais barata e mais fácil de obter em qualquer supermercado ou posto de gasolina ou qualquer outro lugar). Normalmente não se utiliza um condensador para a recristalização, especialmente a partir da água, apenas um velho copo de tamanho apropriado (obrigado Berzelius), um balão maior de fundo redondo cheio de água fria colocada no topo é um condensador razoável se utilizar uma mistura de água e algum solvente miscível, na sua situação um pouco de acetona, uma vez que é a que tem pura. NÃO UTILIZE, EM CIRCUNSTÂNCIA ALCOOL ESPALHADO COM BEZOATO DE DENANTÓNIO!!! é a substância mais amarga que se conhece e vai estragar completamente o seu material. Boa sorte e boa velocidade!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, sim, eu sei que o Denatonium B é a substância mais amarga. Só disse o que tinha. E sei que um condensador não é usado numa recristalização. Mas eu preciso de destilar a minha água da torneira para fazer um Re-X. Já fiz um Re-X com água da torneira e a vaporização foi pior, o sabor foi pior devido aos minerais e outras coisas.

E a água + acetona forma um azeótropo... Eu não usaria H2O e acetona para fazer o Re-X.

 

[MethylAminoNH3]

Não posso virar o meu PV para a base livre, extrair o óleo da base livre ou extrair a água e deixar o óleo da base livre no recipiente.
Lave-o com um solvente adequado (talvez eu possa pular esta etapa? |Pergunta: Quando transformado em óleo de base livre, é mais puro do que o pó de HCl inicial?)

E depois transformá-lo novamente em HCl utilizando ácido clorídrico a 30%.

 

[MethylAminoNH3]

É solúvel em acetona. Mas talvez algumas impurezas não o sejam? Devo dissolvê-la em acetona e depois eliminar as insolúveis, e depois deixar evaporar a solução de acetona que contém a minha substância? Isso limparia um pouco a substância?

 

[HerrHaber]

Pode filtrar duas vezes primeiro à temperatura ambiente (ou ao ar livre) e depois adicionar um pouco mais de acetona ao filtrado e colocá-lo no congelador durante algumas horas e depois filtrar a frio (dica: coloque o funil no congelador com o recipiente do filtrado). Eu sei o que esperar mas vou deixar-te aprender com a descoberta experimental pois é mais educativo da minha parte )
P.S. Tens razão e o que disseste não está completamente errado mas pode não ser tão relevante como pensas.

 

[MethylAminoNH3]

como disse... A água da torneira tem minerais e vai estragar o sabor e a experiência do vapor. E a solubilidade em H2O já é muito baixa, como 10mg/ml (25c). Já fiz inúmeros re-X com estes análogos de Pyrovalerone. Mas apenas com H2O destilada

 

[HerrHaber]

A solubilidade relevante é na água quase a ferver, uma vez que o re-x está a dissolver o sólido no solvente em ebulição e, em seguida, é colocado de lado embrulhado em folha de alumínio e uma toalha, sem ser perturbado, para que volte à temperatura ambiente o mais lentamente possível e, em seguida, colocado no congelador para aumentar o rendimento. Uma vez que planeia vaporizar, duvido que 100C prejudique o seu material, mas tenha em atenção que precisa de saturar a água a ferver com o sólido, por isso não faça apenas uma solução que precisa de evaporar para recuperar o melhor.

 

[MethylAminoNH3]

Como já foi dito, sei como fazer uma recristalização com um único solvente. Já fiz mais de 100x delas, principalmente com H2O destilada. Saturo demasiado a solução com a substância a cerca de 90-96 graus Celsius. Depois, deixo a solução arrefecer até à temperatura ambiente muito lentamente num banho de água a cerca de 40ºC.
Uma vez atingida a temperatura ambiente, arrefece-se para cerca de 15ºC. Depois, coloco-a no frigorífico durante 20 minutos. Em seguida, coloco-o num banho de gelo até o licor-mãe atingir cerca de 2-3ºC.

Em seguida, filtro-o através de um filtro de vácuo e enxaguo-o com dH2O gelada.

Eu sei como fazer um re-x.

A minha pergunta era como posso purificar com os solventes que tenho à mão.
Especialmente transformando-o em base livre, dissolver a base livre, por exemplo, em clorofórmio (se este puder dissolver a base livre, claro). E depois transformá-lo novamente em HCl.

O meu etanol não está pronto. É "Etanol Vermelho". Talvez se chame Bio-etanol" nos EUA. É etanol, IPA, MEK e benzoato de denatónio.
Tentei adicionar um pouco de lixívia (hipoclorito de sódio) a um tubo de ensaio com o meu etanol vermelho.

A cor mudou de vermelho para completamente transparente, como água... Isso removeu o benzoato de denatónio?

 

[HerrHaber]

Desculpe-me mais uma vez por ter julgado mal a sua competência, tem razão mais uma vez se quiser libertar o material use NaOH aquoso (fácil e barato vendido como desentupidor de canos... na Europa sugiro ao MrPropper o que é vendido numa caixa laranja que contém um frasco de plástico que é puro NaOH granulado pois mesmo que encontre saquinhos alguns podem ter corantes e perfume.... não, não, o que eu mencionei custa o equivalente a 2,5 euros ou mais), depois extrair com clorofórmio (alerta de danos no fígado e sonolência), acidificar cuidadosamente com gás HCl seco, uma vez que é melhor, mas 30% pode funcionar bem agitado e novamente congelado antes da filtração a vácuo, depois lavar com acetona e secar sob vácuo. O seu etanol só está descolorido pela lixívia e agora está ainda pior, o benzoato de denantónio pode estar parcialmente hidrolisado, mas acredite que é muito amargo e continua a representar uma séria ameaça para o seu material... afinal, precisa de um condensador, só pode destilar o etanol para ter a certeza e não será muito puro, mas os outros solventes não são assim tão problemáticos. Para eliminar a cor e o amargor do seu álcool, pode usar carvão ativado (também encontrado em farmácias sob a forma de comprimidos), mesmo abrindo um cartucho de máscara de gás fresco tem o mesmo efeito. Se não me tivessem tirado o laboratório por um idiota qualquer, ter-lhe-ia sido enviado um bom condensador como presente.

 

[m924]

Não tenho muitos conhecimentos mas penso que alguns RE-X devem funcionar bem, para além disso não tenho muito a dizer, desculpem!