Question Monometilamina 40% água

[lucas_cash]

Oke normalmente estou a fazer mdma com os seguintes produtos químicos
Óleo de Pmk
Monometilamina 99%
Metanol
NaBH4

Mas agora recebi Monometilamina 40% de água, o que me está a dar um erro, se a água será um problema para o fabrico do mdma de base livre. Alguém me pode ajudar com isto.

Estava a pensar em agitar o óleo pmk com a água de Monometilamina 40% durante 10 minutos. E depois deixar repousar até que o óleo pmk desça para o fundo do bidão e a mono/água fique por cima

Em seguida, retiro o mono/água e deixo o óleo pmk para poder adicionar-lhe metanol e continuar a adicionar NaBH4.
Será esta uma boa forma de retirar a água, ou tenho de deixar tudo lá dentro?

Alguém sabe se a água será um problema para todo o processo?

 

[Tovenaar]

A água será um problema para a formação da imina. Utilize uma solução de metilamina e metanol, o etanol também é possível. Lembro-me de algumas sínteses de nabh4 com solução aquosa de metilamina há muito tempo (no tempo da "colmeia"), mas pelo que me lembro todas tinham um rendimento baixo (20-35%). Isto é tudo do que me lembro de há muito tempo... nunca experimentei, até porque sempre tive um fornecedor de gás de monometilamina, e mais tarde da solução já feita em metanol...

 

[lucas_cash]

Utilizo sempre o gás Monometilamina
Mas desta vez misturei a monometilamina com água.

Então está a dizer que é melhor não a usar?

 

[Tovenaar]

Eu digo: experimentem em pequena escala e comuniquem-nos os resultados.
Se não conseguir.... Não o utilize...

 

[lucas_cash]

Vou tentar... vou tentar o meu método também. O que é que eu faço?
Já não tenho tempo para encomendar o gás monometilamina, o que é uma chatice.

Vou informar-vos dos resultados

 

[Tovenaar]

Estava a ler um material antigo que ainda tenho, e alguém relatou 56% com solução aquosa de metilamina. Por favor, provem que estou errado, espero que funcione com um rendimento melhor!!! A solução de metilamina aqua é muito mais fácil. Basta encomendar metilamina hcl e fazer a sua própria solução aquosa de metilamina a 40%, em vez de encomendar aqueles barris de 200L.

 

[Tovenaar]

O método em que eu pensaria seria:
Misturar o mdp2p com metanol, adicionar a solução aquosa de metilamina, adicionar agora o nabh4 sob agitação vigorosa,

adicionar um pouco de água extra, separar. Cozinhe o pouco de água e metanol que restar na sua base de mdma (eventualmente destile a sua base, eu nunca o fiz, mas algumas pessoas fazem-no. Adicione o seu aceton e cristalize com hcl

 

[lucas_cash]

Sim, este é o método de que eu estava a falar. Mas em vez de começar com mdp2p e metanol
Eu estava a pensar em começar com mdp2p e solução Mono/água primeiro.

separar o mdp2p da solução mono/água.
Em seguida, adicionar o metanol ao mdp2p
depois continuar o processo da forma como o descreveu.

Vou começar a fazê-lo em breve e colocarei aqui algumas fotografias e resultados.

Vou tentar tanto à tua como à minha maneira. Vamos ver o que acontece e o rendimento que consigo obter.

 

[Tovenaar]

Porque é que eu acho que o procedimento que escreveu não vai funcionar: a metilamina dissolve-se melhor em água do que em metanol.

 

[Tovenaar]

Encontrei um procedimento antigo com mono/água

A redução de borohidreto (NaBH4) foi efectuada da seguinte forma: adicionou-se uma solução aquosa (40%) de metilamina (2 ml) a uma mistura fria de MDP-2-P (1,51 g) em MeOH (5 ml). A mistura foi arrefecida a -20°C e depois adicionou-se lentamente NaBH4 (30 mg). Após a dissolução do agente redutor, a mistura reacional foi deixada a -20°C durante duas horas. A adição de NaBH4 foi repetida três vezes, em doses de 30, 30 e 40 mg, e a mistura reacional foi deixada a -20°C durante 24 h. O metanol foi evaporado, adicionou-se HCl a 10% (10 ml) a um resíduo e a solução foi lavada com CH2Cl2 (3 ml x 8 ml). A solução orgânica foi extraída com HCl a 10%, as camadas aquosas combinadas foram alcalinizadas com NaOH a 25% (~10 ml) e extraídas com CH2Cl2 (3 ml x 10 ml). Os extractos combinados foram secos sobre MgSO4, evaporados, o resíduo foi dissolvido em Et2O (18 ml) e passou-se HCl seco através da solução. O precipitado de MDMA HCl foi filtrado, seco e homogeneizado antes da análise.