MDA moderno. Como é que se produz MDA a partir de helionte?
- Thread starter kaydoe
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MDA de Alto RendimentoMDA de Alto RendimentoExcerto de algo que ouvi algures....... A reação de Finkelstein é a palavra do dia! Bromosafrole em acetona tratado com KI para formar o iodeto (o iodo é um grupo de saída muito melhor). O iodosafrole forma a amina apenas com NH3 à pressão normal. Do princípio ao fim, MDA nos +90%! Ou, como por dois cães:
Citação: As reacções seguintes utilizam um produto comercialmente disponível que tem vários nomes comerciais, por exemplo Helional, Floramelon.
A aldoxima deste aldeído sofre o rearranjo de Beckman com acetato de níquel para dar a amida que é então facilmente transformada em amina pela reação de Hoffman.
A reação de Hoffman pode ser obtida com NaOCl a 4,2%, vendido nos supermercados como lixívia. Não tenho referências porque isto foi feito há algum tempo.
As reacções de aldoxima e de Hoffman são bastante comuns.
O rearranjo de Beckman deste produto em particular, utilizando acetato de níquel, é trabalho meu.
A aldoxima.
100 g de aldeído são colocados em 200 ml de ETOH com 50-60 g de cloridrato de hidroxilamina * em 100 ml de H2O. Adicionam-se lentamente, sob agitação, 40 g de carbonato de sódio em 100 ml de H2O.
Uma vez terminada a adição, a mistura é agitada durante a noite e depois filtrada para obter cerca de 100 g de aldoxima. Se a aldoxima não solidificar, adicionar mais hidroxilamina e base.
A amida.
Misturam-se 100 g de aldoxima com 300 ml de xileno e adicionam-se 2 g de acetato de níquel ** e refluxa-se durante 5 horas. Destilam-se cerca de 100 ml de xileno e deixa-se arrefecer a mistura. Separam-se cerca de 70 g de amida, que é filtrada e seca. Pode ser recristalizada com xileno.
A amina.
A uma solução de 10 g de NaOH em 200 ml de H2O num balão de 500 ml juntam-se 20 g da amida e 250 g de NaOCl a 4,2 %. A mistura é então aquecida a 80C com agitação. A cerca de 50-60C, a mistura pode tornar-se branca devido à formação de carbonato. A 70-80C separa-se um óleo. (Este é o MDA em bruto). A solução foi arrefecida e extraída com xileno. A solução foi filtrada e o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Adicionaram-se cerca de 100 ml de HCL conc ao xileno, agitou-se e separou-se. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então libertada da parte aquosa com NaOH e trabalhada da forma habitual para obter MDA
- *Hidroxilamina: HCL200 mls de nitrometano, 300 mls de ácido acético e 300 mls de HCL são aquecidos até um pouco abaixo do refluxo e mantidos assim durante 2 horas, depois refluxados durante 12 horas. A solução é reduzida a metade, arrefecida no frigorífico durante a noite e filtrada.
- Acetato de níquel: dissolvem-se 20 g de óxido de níquel (preto) em ácido acético e aquece-se, agitando, até a mistura ficar verde-pálida. O excesso de ácido acético é drenado, o restante é seco e pulverizado. Produção de hidroxilamina HCl https://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
Citação: As reacções seguintes utilizam um produto comercialmente disponível que tem vários nomes comerciais, por exemplo Helional, Floramelon.
A aldoxima deste aldeído sofre o rearranjo de Beckman com acetato de níquel para dar a amida que é então facilmente transformada em amina pela reação de Hoffman.
A reação de Hoffman pode ser obtida com NaOCl a 4,2%, vendido nos supermercados como lixívia. Não tenho referências porque isto foi feito há algum tempo.
As reacções de aldoxima e de Hoffman são bastante comuns.
O rearranjo de Beckman deste produto em particular, utilizando acetato de níquel, é trabalho meu.
A aldoxima.
100 g de aldeído são colocados em 200 ml de ETOH com 50-60 g de cloridrato de hidroxilamina * em 100 ml de H2O. Adicionam-se lentamente, sob agitação, 40 g de carbonato de sódio em 100 ml de H2O.
Uma vez terminada a adição, a mistura é agitada durante a noite e depois filtrada para obter cerca de 100 g de aldoxima. Se a aldoxima não solidificar, adicionar mais hidroxilamina e base.
A amida.
Misturam-se 100 g de aldoxima com 300 ml de xileno e adicionam-se 2 g de acetato de níquel ** e refluxa-se durante 5 horas. Destilam-se cerca de 100 ml de xileno e deixa-se arrefecer a mistura. Separam-se cerca de 70 g de amida, que é filtrada e seca. Pode ser recristalizada com xileno.
A amina.
A uma solução de 10 g de NaOH em 200 ml de H2O num balão de 500 ml juntam-se 20 g da amida e 250 g de NaOCl a 4,2 %. A mistura é então aquecida a 80C com agitação. A cerca de 50-60C, a mistura pode tornar-se branca devido à formação de carbonato. A 70-80C separa-se um óleo. (Este é o MDA em bruto). A solução foi arrefecida e extraída com xileno. A solução foi filtrada e o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Adicionaram-se cerca de 100 ml de HCL conc ao xileno, agitou-se e separou-se. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então libertada da parte aquosa com NaOH e trabalhada da forma habitual para obter MDA
- *Hidroxilamina: HCL200 mls de nitrometano, 300 mls de ácido acético e 300 mls de HCL são aquecidos até um pouco abaixo do refluxo e mantidos assim durante 2 horas, depois refluxados durante 12 horas. A solução é reduzida a metade, arrefecida no frigorífico durante a noite e filtrada.
- Acetato de níquel: dissolvem-se 20 g de óxido de níquel (preto) em ácido acético e aquece-se, agitando, até a mistura ficar verde-pálida. O excesso de ácido acético é drenado, o restante é seco e pulverizado. Produção de hidroxilamina HCl https://psychonaut.com/post-35899.html?f=43
- By HIT MONKEY
Sim, funciona. Estou a ter problemas em separar o sal do mda no final? Não percebo a mesma coisa que trabalhar como de costume? Alguém me pode explicar? Testei o que tenho, é preto e fumega instantaneamente.
Bem, se tem um protocolo fácil de seguir, qual é o problema? O que é que EXACTAMENTE não compreende no procedimento?
- By kaydoe
ISTO
"A solução foi arrefecida e extraída com xileno. A solução foi filtrada e o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Adicionaram-se cerca de 100 ml de HCL conc ao xileno, agitou-se e separou-se. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então libertada da porção aquosa com NaOH e trabalhada da forma habitual para dar MDA"
está mal escrito.
"A solução foi arrefecida e extraída com xileno. A solução foi filtrada e o filtrado foi lavado com xileno e as porções de xileno foram adicionadas. Adicionaram-se cerca de 100 ml de HCL conc ao xileno, agitou-se e separou-se. A solução aquosa foi extraída com xileno e o xileno foi separado. A amina foi então libertada da porção aquosa com NaOH e trabalhada da forma habitual para dar MDA"
está mal escrito.
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- By archae
Falta um pouco de clareza, mas nada de insuperável se perceber o que se está a passar
Aqui usa-se xileno para extrair a amina (produzida a partir da amida) que está a "flutuar" na mistura de reação. Como a amina está na forma de base livre, é insolúvel em água mas solúvel em solventes orgânicos.
Em seguida, acidifica-se com HCl para converter a base livre no sal de cloridrato, que se torna insolúvel em xileno e entra na água. Lava-se a água que contém a amina com xileno para remover quaisquer impurezas não solúveis em água e, por fim, volta-se a aquecer a água para obter a base livre, o produto final.
Aqui usa-se xileno para extrair a amina (produzida a partir da amida) que está a "flutuar" na mistura de reação. Como a amina está na forma de base livre, é insolúvel em água mas solúvel em solventes orgânicos.
Em seguida, acidifica-se com HCl para converter a base livre no sal de cloridrato, que se torna insolúvel em xileno e entra na água. Lava-se a água que contém a amina com xileno para remover quaisquer impurezas não solúveis em água e, por fim, volta-se a aquecer a água para obter a base livre, o produto final.
- By HIT MONKEY
Olá amigos, tenho uma pergunta=
O cloridrato de MDA flutua na água. Como é que o posso fazer cristalizar?
O cloridrato de MDA flutua na água. Como é que o posso fazer cristalizar?
Piperonal ---(reação de henry com EtNO2)---> metieleno dioxi fenilpropeno -----NaBH4, AlHg etc-----------> Amina
- By Macondor
E quais são as formas de utilização do nitrometano em vez do nitroetano na reação de herny?
- By Raxd
Se utilizar MeNO2 (nitroMETANO) e não EtNO2 (nitroETANO) na sua reação de Henry, obterá um nitrostyrene, neste caso 3,4 metilenodioxi-beta-nitrostyrene. Este parece-se muito com o que pretende obter, também com cristais amarelados, mas não produzirá uma amina ativa!
Se utilizar EtNO2 obterá o substrato desejado (3,4 metilendioxifenil2-nitropropeno) que se reduzirá a uma amina ativa (MDA).
Se utilizar EtNO2 obterá o substrato desejado (3,4 metilendioxifenil2-nitropropeno) que se reduzirá a uma amina ativa (MDA).
Olá amigos, sou um novato e não tenho conhecimentos de química.
Gostaria de saber qual o método de cristalização que utilizaram no passo final.
Gostaria de saber qual o método de cristalização que utilizaram no passo final.
- By HIT MONKEY
Alguém me pode dizer quais são os passos finais para cristalizar o produto?
Muito obrigado
Muito obrigado
Estou a conseguir 60% de rendimento na síntese de MDA Helional + Hidroxilamina. A melhor forma de produção em grande escala.
- By HIT MONKEY
Olá amigos. Tenho uma pergunta
1. No passo final, usa-se o método de cristalização com um fluxo de gás HCl. Isso está correto ou queima?
2. Amida.
100 g de aldoxima são misturados com 300 mL de xileno e 2 g de acetato de níquel, adicionados e refluxados durante 5 horas. Destilar cerca de 100 mL de xileno e deixar arrefecer a mistura. A amida é aproximadamente 70. As gramas são separadas, filtradas e secas. Pode ser recristalizado com xileno.
=Quanto calor pode dar?
3. Aldoxima.
Se a aldoxima não endurecer Adicionar mais hidroxilamina e base.
Que quantidade de hidroxilamina e base devo adicionar?
Obrigado
1. No passo final, usa-se o método de cristalização com um fluxo de gás HCl. Isso está correto ou queima?
2. Amida.
100 g de aldoxima são misturados com 300 mL de xileno e 2 g de acetato de níquel, adicionados e refluxados durante 5 horas. Destilar cerca de 100 mL de xileno e deixar arrefecer a mistura. A amida é aproximadamente 70. As gramas são separadas, filtradas e secas. Pode ser recristalizado com xileno.
=Quanto calor pode dar?
3. Aldoxima.
Se a aldoxima não endurecer Adicionar mais hidroxilamina e base.
Que quantidade de hidroxilamina e base devo adicionar?
Obrigado
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- By kamikaze3030
Eu não o faço dessa forma, amigo. Estou a fazê-lo de forma diferente, totalmente diferente.
- By HIT MONKEY
Estou a preparar-me para montar um pequeno laboratório. Mas ainda não o fiz. Será que este método funciona?
ou falhou
ou falhou
- By HIT MONKEY
Olá amigo, tenho uma pergunta.
No último passo, basta usar
(NaOH) para o caso de cristalizar, certo?
E o valor do PH deve ser 7,5, certo?
Não percebo muito de química.
Se vou confessar, é que não sei. Depois de adicionar a substância (NaOH), o que é que se deve fazer para obter o MDA? Quero perguntar-te: podes dizer-me?
No último passo, basta usar
(NaOH) para o caso de cristalizar, certo?
E o valor do PH deve ser 7,5, certo?
Não percebo muito de química.
Se vou confessar, é que não sei. Depois de adicionar a substância (NaOH), o que é que se deve fazer para obter o MDA? Quero perguntar-te: podes dizer-me?
Não há maneira nenhuma de tu, ou alguém, conseguir 60% de rendimento global em todo este esquema, desde o helional ao MDA. Este sítio é uma merda. Posso fazer consultas, e estaria disposto a fazê-lo pelo preço certo. Talvez um mod me possa ajudar a ajudar estes companheiros perdidos.
