Redução de METANAFETAMINA PSE-RP-I2

[primitiveintelectual]

pseudo-efedrina extraída de forma direta para E porque o método A / B não funcionou para mim.
120mg de sulfato de pseudoefedrina + 5mg de loratadina por comprimido

-[www.rhodium.ws]

10g de sulfato de pseudoefedrina
15g de granulado de iodo cristalino
5g RP
5ml h2o
refluxo
aconteceu-me que durante a reação, ao fim de uma hora, a fita vedante entre o gargalo do banco e o refrigerador soltou-se e começou a deitar muito fumo. é possível que a metanfetamina também se tenha evaporado?
isto aconteceu a uma temperatura de 120 C. Desliguei o fogão e esperei que arrefecesse para poder reparar a fita vedante. e comecei novamente a aquecê-lo, mas só no dia seguinte porque não tinha tempo depois disso.
é possível que esta quebra tenha prejudicado a reação?
por isso, quando comecei a aquecê-lo sob um condensador de refluxo (um balão colocado na extremidade do mesmo) a 130 C, mantive esta temperatura durante uma hora.
depois deixei arrefecer, deitei água e filtrei.
toda a mistura estava verde. É normal?
Esperava que fosse amarelada ou transparente
continuei, adicionei NAOH até ao ph 12+
depois adicionei 2x 100ml de xileno
(coloquei a camada inferior em baixo)
Lavei o xileno com DH2O frio, quente e frio
Coloquei MgSO 4 num funil de Buchner com papel de filtro, através do qual verti uma camada de xileno.
Depois gaseei a camada de xileno com gás hcl (nacl + h2so4 seco sobre CaCl2).
Estou desiludido, esperava um rendimento superior de pelo menos 6g, em vez disso tenho 3g de um pó branco.
Vou tentar recristalizá-lo.
Dissolvi este pó num copo com álcool isopropílico quente, adicionei cerca de 10 ml de acetona, tapei-o e coloquei-o no congelador.

Talvez a felicidade se tenha perdido, talvez eu não tenha conhecimentos suficientes.

aqui está o resultado

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[Marvin "Popcorn" Sutton]

A base livre da metanfetamina pode voar com o vapor, mas talvez não seja só isso. Esta técnica de síntese produz subprodutos da reação, conforme indicado pela cor da mistura. Penso que um rendimento tão baixo se deve a uma combinação de factores.
É a primeira vez que sintetizas metanfetaminas desta forma?
Acho que vale a pena repetir e ganhar experiência.
A metanfetamina resultante parece óptima na foto. A extração, a acidificação e a recristalização foram bem sucedidas.
A metanfetamina era de boa qualidade?

 

[primitiveintelectual]

Já preparei esta reação cerca de duas vezes, mas nunca consegui fazê-lo. Dei-o a um amigo. Dei-a a um amigo. Já não o vejo há muito tempo. Não tenho forma de lhe perguntar isso. Do meu ponto de vista olfativo, sei que quando estava a consumir metanfetaminas de fontes disponíveis, as metanfetaminas eram amargas, tinham um odor químico particular. Este meu produto também era amargo, mas não tinha cheiro. Coloquei um pequeno pedaço do produto para dissolver em água e a medição do pH foi azul.

Obrigado pela vossa resposta, vou tentar de novo.
Depois publicarei o meu trabalho no fórum

 

[Ouroboros369]

Parece que tiveste um bom sucesso. Já experimentei inúmeras vezes as reduções rp/i e tenho sempre problemas em limpar o meu pfed, pelo que a minha reação falha frequentemente.

 

[primitiveintelectual]

de 10g pseudo rendimento 0,4g é uma pena, rezava para que esperasse mais

 

[Ouroboros369]

É uma pena, lamento ouvir isso.

 

[primitiveintelectual]

ninguém caiu do céu e soube tudo de imediato, vamos tentar mais à frente, a esperança morre por último e o amor que perdura é essencial.

Desejo-vos muito sucesso

 

[Acab1312]

Devido a um tempo de resposta LWR 36-48 horas (máx 120°) 107,5-112,5° era o ideal, e um aumento para 0,8 ml dh2o - 1g E. O retorno aumentou de 42% para 57%. Se tiverem a oportunidade e o tempo, podem experimentar.

Boa sorte