Introdução
O LSD é uma molécula invulgarmente frágil, pelo que é necessário tecer alguns comentários sobre a sua estabilidade e armazenamento. Como sal, em água, no frio e ao abrigo do ar e da luz, é estável por tempo indeterminado. Existem dois aspectos sensíveis da sua estrutura. A posição da ligação carboxamida, a posição 8, é afetada por condições básicas, ou de pH elevado. Através de um processo designado por epimerização, esta posição pode ser alterada, produzindo dietilamida do ácido isolisérgico, ou iso-LSD. Este produto é biologicamente inativo e representa uma perda de uma quantidade proporcional de produto ativo. Um segundo e distinto ponto de instabilidade é a ligação dupla que se situa entre esta posição 8 e o anel aromático. A água ou o álcool podem juntar-se a este local, especialmente na presença de luz (a luz solar com a sua energia ultravioleta é notoriamente má) para formar um produto que tem sido chamado lumi-LSD, que é totalmente inativo no homem. Ah, sim, e muitas vezes esquecido, pode haver apenas uma quantidade infinitesimal de cloro na água da torneira tratada, mas também há apenas uma quantidade infinitesimal de LSD numa solução típica de LSD. E uma vez que o cloro destrói o LSD por contacto, a dissolução do LSD em água da torneira não é adequada.
Existem muitos métodos sintéticos desenvolvidos e relatados para a preparação do LSD. Todos eles começam com o ácido lisérgico e, por essa razão, foi listado como uma droga controlada de Tabela III, como um depressor, ao abrigo da lei federal. A amida lisergamida, um componente de diversas variedades de sementes de morning glory, é também uma droga controlada e, por lei, um depressor.
O processo de extração da ergotamina a partir de comprimidos é idêntico ao deste método.
Existem muitos métodos sintéticos desenvolvidos e relatados para a preparação do LSD. Todos eles começam com o ácido lisérgico e, por essa razão, foi listado como uma droga controlada de Tabela III, como um depressor, ao abrigo da lei federal. A amida lisergamida, um componente de diversas variedades de sementes de morning glory, é também uma droga controlada e, por lei, um depressor.
O processo de extração da ergotamina a partir de comprimidos é idêntico ao deste método.
Equipamento e material de vidro:
- Balões de fundo redondo (RBF) de 500 mL e 100 mL;
- Banho de água gelada;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho;
- Agitador magnético com aquecedor;
- Fonte de vácuo;
- Máquina Rotovap;
- Kit decromatografia flash;
- Balão de Buchner e funil (grande) de 5 L [pode ser utilizado um filtro de Schott para pequenas quantidades];
- Balança de laboratório (0,01 - 100 g é adequada);
- Vareta de vidro e espátula;
- Papel indicador de pH;
- Funil de recolha de 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 Copos;
- Condensador de refluxo;
- Funil de separação, 500 mL.
Reagentes.
- Tartarato de ergotamina (ET) 10 g;
- Solução de hidróxido de potássio (KOH) 6,7 g em 100 mL de H2O;
- Ácido sulfúrico ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Éter dietílico (Et2O) ~200 mL;
- Solução de amoníaco (NH3) anidro em etanol 50 mL 15%;
- Amoníaco aquoso (NH4OH) 50 mL de 1% + 200 mL 1 N;
- Dietilamina (Et2N) 7,1 g;
- Clorofórmio (CHCl3) ~350 mL;
- Cloreto de fosforilo (POCl3) 3,4 g;
- Sulfato de magnésio (MgSO4) anidro ~100 g;
- Hexano ~200 mL;
- Metanol seco (MeOH) ~100 mL;
- Ácido d-tartárico seco (0,232 g por 1 g de base LSD);
- Água destilada ~ 500 mL.
Ponto de ebulição: N/A;
Ponto de fusão: 200 °C;
Peso molecular: 473,5 g/mole;
Densidade: N/A;
Número CAS: 17676-08-3.
Procedimento
Hidrato de ácido d-lisérgicoUma solução de 6,7 g de KOH em 100 mL de H2O, sob uma atmosfera inerte e agitada magneticamente, foi levada a 75 °C e 10 g de tartarato de ergotamina (ET) (1) foram adicionados num balão de fundo redondo de 500 mL. A mistura reacional tornou-se amarela à medida que a ergotamina entrou em solução ao longo de 1 h. A agitação foi continuada durante mais 3 h. A mistura reacional foi arrefecida até cerca de 10 °C com um banho de gelo externo e acidificada até um pH de cerca de 3,0 pela adição gota a gota de 2,5 N H2SO4. Os sólidos brancos começaram a aparecer no início da neutralização; foram necessários cerca de 60 mL de ácido sulfúrico (H2SO4). A mistura reacional foi arrefecida durante a noite, os sólidos foram removidos por filtração e o bolo de filtração foi lavado com 10 mL de Et2O. Os sólidos secos foram transferidos para um copo, suspensos em 50 mL de amoníaco a 15% em etanol anidro, agitados durante 1 h e separados por decantação. Esta extração foi repetida, e a decantação original e o segundo extrato foram combinados e filtrados para remover algumas centenas de miligramas de sólidos indesejados. O filtrado límpido foi removido do solvente sob vácuo, os sólidos residuais foram dissolvidos em 50 mL de amoníaco aquoso a 1% e esta solução foi acidificada como anteriormente com 2,5 N H2SO4. Os sólidos precipitados foram removidos por filtração e lavados com Et2O até ficarem isentos de cor. Após secagem sob vácuo até peso constante, obtêm-se 3,5 g de hidrato de ácido d-lisérgico (2), que deve ser armazenado num recipiente escuro e fechado.
Dietilamida do ácido lisérgico (LSD) de base livre
Uma suspensão de 3,15 g de hidrato de ácido d-lisérgico (2) e 7,1 g de dietilamina em 150 ml de CHCl3 foi levada ao refluxo com agitação. Com o aquecimento externo removido, foram adicionados 3,4 g de POCl3 ao longo de 2 minutos, a uma taxa suficiente para manter as condições de refluxo. A mistura foi mantida em refluxo durante mais 5 minutos, altura em que tudo se encontrava em solução. Depois de regressar à temperatura ambiente, a solução foi adicionada a 200 ml de NH4OH 1 N. As fases foram separadas, a fase orgânica foi seca sobre MgSO4 anidro, filtrada e o solvente removido sob vácuo. O resíduo foi cromatografado sobre alumina com eluição empregando uma mistura 3:1 C6H6/CHCl3, e a fração recolhida foi removida do solvente sob vácuo forte até um peso constante. Este sólido de base livre (3) pode ser recristalizado a partir de benzeno para obter cristais brancos com um ponto de fusão de 87-92 °C.
Tartarato de dietilamida de ácido lisérgico (LSD)
Esta base foi dissolvida em MeOH quente e seco, utilizando 4 ml por 1 g de produto. Em seguida, adicionou-se ácido d-tartárico seco (0,232 g por 1 g de base LSD) e a solução quente e límpida foi tratada com Et2O gota a gota até que a turvação não se dissipasse com a agitação contínua (neste caso, utilizar 100 mL de RBF). Esta opacidade é transformada numa suspensão cristalina fina (isto é conseguido mais rapidamente com a sementeira) e a solução é deixada a cristalizar durante a noite no frigorífico. A luz ambiente deve ser severamente restringida durante estes procedimentos. O produto foi removido por filtração, lavado com moderação com metanol frio, com uma mistura fria de 1:1 MeOH/Et2O, e depois seco até peso constante. O produto cristalino branco era tartarato de dietilamida de ácido lisérgico com duas moléculas de metanol de cristalização, com um p.m. de cerca de 200 °C com decomposição, e pesava 3,11 g (66%).
As recristalizações repetidas a partir de metanol produziram um produto que se tornou progressivamente menos solúvel e, por fim, praticamente insolúvel, à medida que a pureza aumentava. Um sal totalmente puro, quando seco e agitado no escuro, emite pequenos clarões de luz branca.
Medicamentos que contêm Ergotamina
Esta é a lista de medicamentos que contêm Ergotamina:- Nomes de marcas: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB
- Contêm: Belladona/cafeína/ergotamina/pentobarbital sistémico
- Nomes de marcas: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Contêm: Belladona/ergotamina/fenobarbital
- Nomes de marcas: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Contêm: Cafeína/ergotamina sistémica
Existem muitos medicamentos diferentes que contêm ergotamina. Pode pesquisar na Amazon ou noutro recurso de pesquisa no seu país.
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