Secção experimental. A síntese do sulfato de anfetamina utilizando P2P com acetato de amónio e redução com Mg

[GhostChemist]

As reacções ocorrem de acordo com o Esquema 1.

Esquema1.

Reagentes e materiais de partida

• 5 g de P2P purificado (P2P obtido através da redução de P2NP com borohidreto de sódio e destilação a vapor)
• 4,1 g de Mg
• 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
• 250-300 ml H2O
• 80 ml de EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 500 ml DCM
• 5+5 ml Acetato de etilo
• 1-2 ml de ácido sulfúrico concentrado (83%)
• Papel indicador de pH
• 50 g de sulfato de sódio anidro
• 50 ml de NaOH (hidróxido de sódio) a 25%
• Frascos
• Condensador de refluxo
• Funil de separação
• Papel de filtro
• Funis
• Béqueres
• Aquecedor

Na Figura 1, são apresentados os componentes iniciais.

Figura 1

O P2P é colocado num balão de 1 L juntamente com acetato de amónio e etanol, e a mistura é bem agitada. Fig 2

Fig 2

Adicionam-se pequenas porções de Mg à mistura obtida. Fig 3

Fig.3

Durante a reação, são adicionadas porções de 5-10 ml de ácido acético (HAc). Fig. 4

Fig.4

A reação decorre sem problemas e não necessita de arrefecimento. A reação fica concluída em 3-4 horas. Figura 5

Fig. 5

O RM após a conclusão da reação. Fig. 6

Fig.6

Após a reação estar completa, a mistura é filtrada. Fig. 7

Fig.7

De seguida, adicionam-se 50 ml de solução aquosa de NaOH a 25% até o pH atingir 8-10. Durante este processo, forma-se um precipitado branco de hidróxido de magnésio, acompanhado pela libertação da anfetamina como base livre, caracterizada por um odor agradável caraterístico. Fig. 8

Fig. 8

Adicionam-se 100 ml de DCM ao filtrado para a extração da base livre de afetamina. Fig. 9

Fig.9

A base isenta de anfetaminas da RM é ainda extraída com várias porções de DCM. Se a massa reacional for demasiado densa, adiciona-se água para a diluir. Fig. 10

Fig. 10

O extrato em DCM é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11

Figura 11

Extrato drenado de anfetamina em DCM. Fig. 12

Fig. 12

Após a destilação do DCM, o frasco contém o óleo da base isenta de anfetaminas. Fig. 13

Figura 13

Acetato de etilo adicionado à base isenta de afetamina e filtrado para um copo de vidro, sendo os resíduos no balão lavados com 5 ml de acetato de etilo. Fig. 14

Fig. 14

Adiciona-se ácido sulfúrico à solução de base livre de afetamina em acetato de etilo até ao pH 7. Forma-se um precipitado de sulfato de afetamina. Fig. 15

Fig. 15

O precipitado de sulfato de afetamina é filtrado através de um filtro de papel e lavado com 5 ml de acetato de etilo. O precipitado foi seco ao ar. Fig. 16

Fig. 16

O rendimento do sulfato de amina foi de 0,86 g ou 12,5%