O 4-mmc fica vermelho. Porquê?

[craris100]

Faço sempre o mesmo procedimento com DCM e hoje obtenho um produto vermelho após a acidificação.

100g b24m
200ml Metilamina 40%
2 horas a 38-40C
Lavo a fase orgânica e o cheiro a metilamina continua a desaparecer.

Quando acidifico a base com HCL, obtenho um produto vermelho-castanho.

Alguém sabe qual é o problema?
Obrigado


O processo que utilizo. Aqui.

Síntese de 4-MMC (mefedrona). Bromação em diclorometano.

Neste artigo vamos considerar a síntese da mefedrona (4MMC). O diclorometano (DCM) é utilizado como solvente. Tem um baixo ponto de ebulição (~40 °C) e os procedimentos de síntese demoram algum tempo. Condições de trabalho: Temperatura do ar 20-24 ºC; Humidade relativa

bbgate.com

 

[fidelis]

Estava a ler as respostas à síntese que ligou e o utilizador @CristalKing disse: "Na minha opinião, a fase 2-3 é perfeita. O produto tem um pouco de ácido a mais, mas o produto será mais branco. Se o pH for cerca de 5-6, o produto poderá ser mais castanho", por isso talvez tenha algo a ver com o pH?

Espero que isto ajude ^_^

 

[HeavenChem]

2-3 pH ? Isto é uma loucura...
É necessário 1 mol de ácido clorídrico para 1 mol de base livre 4-MMC
O ambiente é absolutamente neutro, pH = 5,5 com as proporções acima.

Às vezes lemos os conselhos de outras pessoas neste fórum e perdemos a cabeça. Que raio se passa aqui?

 

[Berlin777]

Demasiado ácido ou adicionou ácido demasiado depressa

 

[craris100]

É possível. Obrigado!!!
Eu adiciono 300ml de acetona à base em DCM e adiciono o hcl:acetona 1:3 mas talvez adicione demasiado rápido sim.

 

[Berlin777]

Estou a ajudar um tipo, que fez exatamente a mesma metodologia que eu, mas o material dele ficou vermelho. Vi que ele estava a adicionar acetona ácida demasiado depressa, mas intencionalmente não lhe disse nada, para que ele soubesse como as coisas estavam lixadas

 

[Jordan Belfort]

Congelar previamente o aceton e o HCL deve ajudar no caso de o ácido arder.

E coloque um agitador automático de alta velocidade

 

[craris100]

É estranho porque não é a primeira vez que faço esta síntese mas hoje e ontem foi a primeira vez que isto aconteceu. Ontem e hoje usei um 2b4m diferente de outro fornecedor e estava a pensar que era isso.

 

[craris100]

Por favor @$!$, não vos vou pagar 5000€ e nada por esta síntese.
Parem de oferecer a vossa receita, por favor, estou a tentar ajudar outras pessoas também.
Um mês a tentar vender-me o vosso procedimento de merda todos os dias via Telegrama, por favor parem.

 

[HeavenChem]

O seu produto está demasiado acidificado. Como é que pode ser bom?

 

[TheVacuumGuy]

Provavelmente mudou de fornecedor recentemente?

Lavar a água ao extremo. Sempre que lavar e separar, verifique a camada de água. Mexer/agitar vigorosamente.
Repetir!

Parar apenas quando se atrever a beber a camada de água (pela limpidez)

Desde então, nem vermelho nem verde.
Mesmo em DCM, sem calor, 75 minutos

 

[w2x3f5]

Vale a pena medir o ponto de fusão da sua amostra 2b4m, que deve ser de cerca de 74-77 graus aproximadamente. Suspeito que existam impurezas no seu 2b4m

 

[HeavenChem]

O problema também pode estar no DCM se o fornecedor tiver adicionado álcool. Eu tive quase o mesmo problema. Esta cor não pode ser lavada com acetona ou acetato de etilo. Apenas o álcool isopropílico ajuda, mas com perdas elevadas

 

[DavidNichols]

O etanol não causa problemas. É um subproduto da metilanilina de um precursor sujo.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[4synergy]

Como resolver este problema?

 

[TheVacuumGuy]

ver a resposta de @w2x3f5 acima. ou a minha, outra acima.

E se - Como principiante em química, não espere que tenha sucesso instantâneo... prepare-se para desperdiçar vários kg de bromocetona em fracassos antes de perceber o que se está a passar, e as coisas boas acontecem.

Ah, quase me esquecia. Não deixes que a cor te engane (a não ser que seja uma tinta verde profunda como a merda).

 

[chudakrekt]

Ao acidificar, a temperatura não deve exceder 30*C, se for superior - colocar em água
Utilizar a velocidade do misturador 180-250
Utilizar álcool isopropílico para adicionar ácido Depois de ter atingido Ph 5-5,5, pode evaporar um quarto do líquido e colocá-lo no congelador, saltando assim a etapa de obtenção da farinha e obtendo imediatamente cristais
Criei mais de 600 kg desta substância, penso escrever manuais para este fórum, nos quais contarei todos os possíveis erros dos principiantes, mostrarei todos os truques e possíveis opções de síntese

 

[TheVacuumGuy]

Por favor, esclareça-me. Porque é que se adiciona mais ácido quando o ph é atingido?

 

[chudakrekt]

Adicionar mais ácido para obter mais produto
Mas terá de ser colocado a uma temperatura mais baixa.
Quando acidificado a Ph 2-3, o meph torna-se mais estimulante, mas não perde o poder de euforia

 

[chudakrekt]

Na próxima semana publico um tópico com sinthes

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[HeavenChem]

Lol, misturador de metal no processo de acidificação? Parece uma falha de cor cinzenta no acabamento

 

[HeavenChem]

O problema pode estar na sobre-acidificação local.
Quando se adiciona ácido demasiado depressa, o 4-MMC transforma-se em merda.
Colocar o copo num banho de gelo com um agitador magnético e sob um funil de separação. A temperatura da reação não deve ser superior a 25-30 graus Celsius. Utilizar cerca de 2-3 gotas de ácido clorídrico concentrado por segundo em 1000 g de bromocetona-4
A cor vermelha também pode ser causada pelo álcool na massa de reação. Certifique-se de que o seu DCM é puro.

 

[chudakrekt]

Sobre a velocidade de adição é verdade, mas há métodos com movimentos muito rápidos Também se pode usar ácido clorídrico IPA

 

[HeavenChem]

In that case you should not use acetone. I don't like IPA methods anyway