Síntese completa do 4-MMC

Brinda

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Síntese de 4-MMC

Um grande agradecimento a @WilliamDampier por me ter fornecido os reagentes necessários para sintetizar este composto.

Resumo
O 4-MMC é um estimulante sintético das classes das anfetaminas e das catinonas. É quimicamente semelhante aos compostos de catinona encontrados na planta khat da África Oriental.
Produz efeitos semelhantes aos da MDMA, das anfetaminas e da cocaína. Para além dos seus efeitos estimulantes, tem também efeitos secundários, um dos quais é o bruxismo (o mais comum). Os efeitos do 4-MMC foram estudados em ratos e humanos e os metabolitos podem ser detectados na urina após a utilização.

Antecedentes
O 4-MMC foi sintetizado pela primeira vez em 1929, mas não era amplamente conhecido até ao início dos anos 2000, altura em que foi redescoberto. Na altura, a sua compra e venda era legal na maioria dos países, mas agora é ilegal sintetizar, possuir, distribuir e utilizar. A partir de julho de 2012, os Estados Unidos classificaram-na permanentemente como uma droga da lista 1 ao abrigo da Lei de Prevenção do Abuso de Drogas Sintéticas (SDAPA).

Fórmula: C11H15NO
Massa molar: 177,247 g/m
Nome IUPAC: (RS)-2-Metilamino-1-(4-metilfenil)propan-1-ona


Reação: 1C10H11BrO+1CH3NH2=1C11H15NO+1H+1Br
Mecanismo de reação: Dupla substituição

Síntese
Num RBF de 1000 ml, dissolveu-se 1 mol de 2-Bromo-4-Metilpropiofenona em 1 mol de dimetilbenzeno. A solução foi então colocada num agitador magnético e numa placa de aquecimento e deixada a agitar até que todos os reagentes estivessem completamente dissolvidos.

Após a dissolução da 2-Bromo-4-Metilpropiofenona em (CH3)2C6H4, pesou-se 1 mol de metilamina (CH3NH2) e dissolveu-se em 50 ml de H2O. Esta solução foi então adicionada a um funil de adição de equalização de pressão de 100 ml. O funil de adição foi então ligado ao RBF de 1000 ml e a adição começou a um ritmo de 1 gota por segundo. O agitador magnético foi ligado para permitir uma distribuição uniforme do CH3NH2 na solução.

Uma vez adicionado todo o CH3NH2, ligou-se o aquecimento e manteve-se a temperatura constante de 35 graus Celsius. A solução foi deixada a reagir durante 5 horas ou até se observar uma cor vermelha/âmbar profunda.

O aquecimento foi então desligado e a solução foi deixada a separar-se e a arrefecer. Assim que a solução arrefeceu até à temperatura ambiente, a camada aquosa foi separada da camada de solvente, certificando-se de que a camada de solvente era mantida num frasco de armazenamento adequado até ser utilizada. A camada aquosa restante foi extraída com 100 ml de (CH3)2C6H4 e formou-se uma emulsão. As camadas foram então separadas, mantendo-se a camada de solvente e rejeitando-se a camada aquosa.

As duas camadas de solvente foram combinadas e adicionadas a um copo de 500 ml. Em seguida, adicionaram-se lentamente 150 ml (em excesso) de HCL à solução para formar 4-MMC HCL.

A solução foi então filtrada no vácuo para extrair qualquer precipitado de 4-MMC e purificar o produto. O filtrado foi então recolhido e evaporado por evaporação rotativa até se obter o produto em bruto.

A recristalização foi efectuada dissolvendo o produto numa solução 50/50 de EtOH e H2O e depois deixou-se evaporar para formar um produto mais puro. A purificação adicional pode ser efectuada por cromatografia em coluna com SiO2, deixando a pureza em cerca de 99,89-99,988%.







2024 RaidChem/Brinda
 

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@Brinda Obrigado pela partilha!

Usaste o condensador de refluxo mantendo a temperatura a 35? Estou a pensar se é necessário, uma vez que o bp do xileno é 138c (pelo menos de acordo com a wiki).
Qual foi o rendimento?
Também, qual foi a concentração de HCL?
 

Brinda

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O HCL estava a 32%
Também tentei usar um condensador de refluxo, mas o xileno é tão volátil que não ajuda muito. Ou uso um condensador de refluxo com alumínio por cima ou uso apenas alumínio.
Não parece haver grande diferença.
 
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