TLC ao produzir b-estireno?

Rabidreject

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Olá, pessoal,

Acabei de ler a postagem sobre TLC de medicamentos aqui.
No momento, estou brincando com a reação de Henry, mas também tenho brincado com animações redutoras a frio de triptamina - basicamente às cegas...

Estou um pouco confuso - eu estava apenas brincando com o que o chatGPT sugeriu como ponto de partida.
Estou um pouco confuso. Preciso dos dois comprimentos de onda de UV para ver tudo se não estiver revelando usando iodo e simplesmente visualizando sob UV?

Meu último teste usou acetato de etila 8:2:etanol - não tenho amônia e o teste disse que eu poderia passar sem ela.

O que estou descobrindo é que ambos os pontos simplesmente sobem para o topo de onde a fase móvel chega... Não estou vendo nenhuma diferença na distância percorrida, mas estou supondo - já que usei 2,5-DMOBA e triptamina apenas para praticar.
REALMENTE - depois do tempo que levei para escrever esta postagem, reexaminei a placa sob UV e agora posso ver o ponto de partida...

1. Na maioria das vezes, usarei essa técnica para garantir a conversão total em sínteses, em vez de testar a pureza de drogas pré-compradas - portanto, presumo que, se eu detectar com o RM e ele mostrar vários "pontos" após o desenvolvimento, isso mostra que ainda não houve conversão total?

2. Também é uma boa ideia coletar uma amostra da mistura não refluxada para comparação - supondo que seja assim, pois você precisa ver que ela se desenvolve de forma diferente?

Acho que estou um pouco confuso...

Aqui está minha segunda tentativa - 2,5-DMOBA à esquerda e triptamina à direita. (Entendo que é improvável que você teste esses dois ao lado um do outro), mas ainda assim - testes

Além disso, achei engraçado quando você disse para cortar a placa com uma tesoura, pois as minhas são de vidro rs
No entanto, eu comprei um cortador de vidro que funciona muito bem, mas é difícil de cortar em linha reta, por isso as bordas um pouco irregulares.

MIEkxurSzn


Ah, isso é estranho, ele virou a imagem de lado....okay parte inferior da placa à direita, parte superior à esquerda. Desculpe-me por isso.
Portanto, há 2 pontos de 2,5-DMOBA e 3 pontos de triptamina... não sei por que os pontos superiores dos pontos de triptamina não aparecem... falta de amônia?
 

Rabidreject

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Sinceramente, achei que a parte de "identificar" seria a mais difícil - como eu estava errado! Ha
 

gnbarsh3463_11

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Você precisa escolher o eluente certo para sua molécula. No caso da triptamina, 10:1 THF:Metanol parece funcionar bem. Se você não tiver THF, use EtOAc:Metanol ou Hexanos:Metanol e tente frações diferentes. O NH3 no eluente deve ser adicionado para triptaminas, pois as placas são ácidas e podem interagir com aminas. Você pode lavar as placas e reutilizá-las.
 
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