Cerca de 100 ml de álcool (metanol, etanol, n-propanol) foram colocados no recipiente de reação e agitados continuamente com um agitador magnético. O gás argônio, purificado ao passar por uma coluna de sílica-gel para remover traços de umidade, foi deixado no vaso de reação para fornecer cobertura de gás inerte durante a realização da reação sódio-álcool, bem como para diluir o gás hidrogênio produzido durante a reação. Pedaços de sódio sólido pesando de 500 a 1000 mg foram adicionados ao álcool. A reação foi realizada inicialmente em temperatura ambiente e, em seguida, a temperatura foi aumentada gradualmente até próximo ao ponto de ebulição do respectivo álcool para dissolver o máximo possível de sódio, e a adição de sódio foi interrompida quando a solução estava saturada. A agitação e o aquecimento foram interrompidos e a solução saturada de alcóxido de sódio foi deixada esfriar naturalmente por cerca de 16 horas para facilitar a formação de cristais de alcóxido de sódio e a conclusão do processo de cristalização. O excesso de álcool foi então removido por destilação a vácuo e o álcool evoluído foi retido pela condensação do vapor em uma armadilha de termostato mantida a 183 K usando nitrogênio líquido e pasta de acetona. O alcóxido de sódio cristalino foi seco sob vácuo dinâmico de 10-2 mbar por 16 h em temperatura ambiente e, em seguida, sob alto vácuo de 10-5 mbar por 8 h. O processo de secagem foi realizado inicialmente a 303 K por 8 h e o período restante a 323 K. Cristais finos brancos leitosos de alcóxidos de sódio foram transferidos para um recipiente de vidro estanque e preservados em um porta-luvas com atmosfera de argônio de alta pureza. Uma fotografia típica mostrando o n-propóxido de sódio cristalino:
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