Reagentes e materiais:
O frasco para destilação a vapor é preenchido com P2P a ser purificado e, em seguida, é preenchido até a metade com uma solução pré-preparada de carbonato de potássio. Figura 1
Um condensador de vapor é conectado e toda a configuração para a destilação a vapor é montada. A quantidade de vapor do gerador de vapor deve ser maior do que a que seria produzida durante a fervura normal do P2P no frasco (ou seja, o frasco que contém o P2P deve ser menor em volume do que o gerador de vapor). Figura 2
A massa no balão de destilação é ajustada para obter uma ebulição uniforme e constante sem choques hidráulicos (pequenas pedras de ebulição feitas de cerâmica ou vidro são adicionadas ao balão para evitar choques; no caso de choques hidráulicos durante a ebulição, uma pequena quantidade de água destilada deve ser adicionada ao balão para normalizar o processo de ebulição). A destilação é continuada até que não haja mais entrada de água com gotículas oleosas de P2P no frasco receptor. Fig 3
Aparência do P2P no frasco de destilação durante o processo. Fig. 4
No balão de destilação, as impurezas insolúveis pesadas permanecem no fundo. Fig. 5
A água destilada junto com o P2P. Fig. 6
Uma solução de cloreto de sódio é preparada para facilitar a flutuação ascendente do P2P e para aprimorar o processo de separação. A água destilada com o P2P é despejada em um funil de separação grande e a solução de cloreto de sódio preparada é adicionada. As emulsões são deixadas em repouso por um determinado período (pelo menos duas horas). A camada aquosa inferior é então drenada, pois contém uma pequena quantidade residual de fenilacetona emulsionada, que pode ser reutilizada para destilação com novas porções de P2P. Fig 7
A camada contendo P2P é drenada para um recipiente com sílica gel para secagem e uso posterior. Fig. 8
O P2P obtido é um produto com pureza não inferior a 99%. O processo de destilação leva 2 dias e o rendimento é de 100,02 gramas, o que corresponde a 68,98%. Fig 9
O derivado de bissulfito do P2P é obtido pela adição de P2P sujo (sem solventes) a um volume igual de bissulfito de sódio concentrado com agitação intensa até a cristalização completa. Fig 11
O derivado de bissulfito do P2P é insolúvel em éter dietílico, o que facilita a lavagem das impurezas. Ele também pode ser rapidamente lavado com butanol, no qual o derivado de bissulfito do P2P também é pouco solúvel. No entanto, devido às propriedades ácidas dos álcoois, ocorrerá a decomposição com a liberação do P2P, que precisará ser separado novamente dos licores-mãe. Após a lavagem, o derivado de bissulfito do P2P é adicionado a uma solução de carbonato de potássio ou de sódio, onde o P2P é liberado e pode ser separado da solução alcalina, lavado com uma solução aquosa de cloreto de sódio, filtrado, se necessário, e seco com sílica gel. Fig. 12
- 145 ml de P2P não refinado obtido por meio da redução de P2NP com borohidreto
- 300-400 ml de uma solução aquosa de carbonato de potássio a 10%
- 4 litros de água destilada
- 500 ml (100 g de cloreto de sódio) de uma solução aquosa de cloreto de sódio a 20%
- Frascos de 1 litro, 2 litros, 500 ml e 250 ml
- Béqueres
- Funil
- Funil de separação de 2 litros
- Condensador em forma de bola
- Adaptadores de vidro
- Tubo de vapor de teflon
- Aquecedor
Realização do processo de purificação de P2P por meio de destilação a vapor
O frasco para destilação a vapor é preenchido com P2P a ser purificado e, em seguida, é preenchido até a metade com uma solução pré-preparada de carbonato de potássio. Figura 1Um condensador de vapor é conectado e toda a configuração para a destilação a vapor é montada. A quantidade de vapor do gerador de vapor deve ser maior do que a que seria produzida durante a fervura normal do P2P no frasco (ou seja, o frasco que contém o P2P deve ser menor em volume do que o gerador de vapor). Figura 2
A massa no balão de destilação é ajustada para obter uma ebulição uniforme e constante sem choques hidráulicos (pequenas pedras de ebulição feitas de cerâmica ou vidro são adicionadas ao balão para evitar choques; no caso de choques hidráulicos durante a ebulição, uma pequena quantidade de água destilada deve ser adicionada ao balão para normalizar o processo de ebulição). A destilação é continuada até que não haja mais entrada de água com gotículas oleosas de P2P no frasco receptor. Fig 3
Aparência do P2P no frasco de destilação durante o processo. Fig. 4
No balão de destilação, as impurezas insolúveis pesadas permanecem no fundo. Fig. 5
A água destilada junto com o P2P. Fig. 6
Uma solução de cloreto de sódio é preparada para facilitar a flutuação ascendente do P2P e para aprimorar o processo de separação. A água destilada com o P2P é despejada em um funil de separação grande e a solução de cloreto de sódio preparada é adicionada. As emulsões são deixadas em repouso por um determinado período (pelo menos duas horas). A camada aquosa inferior é então drenada, pois contém uma pequena quantidade residual de fenilacetona emulsionada, que pode ser reutilizada para destilação com novas porções de P2P. Fig 7
A camada contendo P2P é drenada para um recipiente com sílica gel para secagem e uso posterior. Fig. 8
O P2P obtido é um produto com pureza não inferior a 99%. O processo de destilação leva 2 dias e o rendimento é de 100,02 gramas, o que corresponde a 68,98%. Fig 9
Métodos de purificação do P2P
Durante a produção de P2P, especialmente ao usar reagentes e solventes iniciais não refinados, haverá desafios constantes na realização de outras sínteses e, o mais importante, na obtenção do rendimento desejado do produto. Para obter os resultados de síntese desejados, é necessário purificar o P2P inicial das impurezas.
Há vários métodos para purificar o P2P de suas impurezas, incluindo a purificação por meio do derivado de bissulfito e a simples destilação a vapor. Cada um desses métodos é adequado para condições de trabalho específicas.
Método do bissulfito. Ele envolve a reação seletiva do P2P com bissulfito de sódio, formando um composto na forma de uma massa cremosa cristalina. Fig. 10
Há vários métodos para purificar o P2P de suas impurezas, incluindo a purificação por meio do derivado de bissulfito e a simples destilação a vapor. Cada um desses métodos é adequado para condições de trabalho específicas.
Método do bissulfito. Ele envolve a reação seletiva do P2P com bissulfito de sódio, formando um composto na forma de uma massa cremosa cristalina. Fig. 10
O derivado de bissulfito do P2P é obtido pela adição de P2P sujo (sem solventes) a um volume igual de bissulfito de sódio concentrado com agitação intensa até a cristalização completa. Fig 11
O derivado de bissulfito do P2P é insolúvel em éter dietílico, o que facilita a lavagem das impurezas. Ele também pode ser rapidamente lavado com butanol, no qual o derivado de bissulfito do P2P também é pouco solúvel. No entanto, devido às propriedades ácidas dos álcoois, ocorrerá a decomposição com a liberação do P2P, que precisará ser separado novamente dos licores-mãe. Após a lavagem, o derivado de bissulfito do P2P é adicionado a uma solução de carbonato de potássio ou de sódio, onde o P2P é liberado e pode ser separado da solução alcalina, lavado com uma solução aquosa de cloreto de sódio, filtrado, se necessário, e seco com sílica gel. Fig. 12
O P2P obtido por esse método atende às especificações comerciais indicadas na Folha de Dados de Segurança (SDS).
Os processos de interação do P2P com o bissulfito de sódio e a interação do derivado do bissulfito com o carbonato ocorrem de acordo com o Esquema 1.
Os processos de interação do P2P com o bissulfito de sódio e a interação do derivado do bissulfito com o carbonato ocorrem de acordo com o Esquema 1.
Uma desvantagem desse método é a cristalização problemática, especialmente para grandes volumes superiores a 1 litro. Além disso, a obtenção do bissulfito de sódio e a lavagem do derivado obtido podem ser um desafio quando se usam álcoois. Os rendimentos com o uso de álcoois são de 40 a 50% do P2P puro e também exigem o reisolamento dos licores-mãe.
Destilação a vapor. A destilação a vapor é um método simples, mas demorado, para purificar substâncias com alto ponto de ebulição. Neste estudo, o P2P altamente contaminado, obtido a partir do P2NP não cristalizado por meio da redução de borohidreto de sódio, foi purificado usando a destilação a vapor. Recomenda-se que a destilação a vapor do P2P não refinado seja conduzida na presença de carbonato de potássio para remoção adicional de impurezas.
O processo de destilação pode ser intensificado com o uso de geradores de vapor com pelo menos uma pequena pressão e capacidade volumétrica. Para uma produção contínua e constante, recomenda-se que a água destilada (se não houver alteração de cor e impurezas) separada do P2P seja reciclada de volta ao ciclo de destilação para preparar a solução de carbonato de potássio, reduzindo as perdas gerais do caro e escasso P2P.
Durante o projeto de uma configuração de destilação a vapor para grandes volumes de P2P (5 litros ou mais), a capacidade de produção do condensador deve ser cuidadosamente considerada para evitar flutuações de pressão do gerador de vapor que poderiam levar a explosões.
O P2P obtido pelo método de destilação a vapor tem pureza não inferior a 99%.O rendimento do P2P é de 68%.
Ao combinar os métodos de obtenção do derivado de bissulfito, seguido de sua decomposição com uma solução de carbonato de potássio e destilação a vapor, é possível obter uma pureza de P2P de 99,9% ou mais, mas o rendimento do P2P é de 40 a 50%. Isso foi confirmado por métodos analíticos apropriados, como TLC e refratometria. Fig. 13
Destilação a vapor. A destilação a vapor é um método simples, mas demorado, para purificar substâncias com alto ponto de ebulição. Neste estudo, o P2P altamente contaminado, obtido a partir do P2NP não cristalizado por meio da redução de borohidreto de sódio, foi purificado usando a destilação a vapor. Recomenda-se que a destilação a vapor do P2P não refinado seja conduzida na presença de carbonato de potássio para remoção adicional de impurezas.
O processo de destilação pode ser intensificado com o uso de geradores de vapor com pelo menos uma pequena pressão e capacidade volumétrica. Para uma produção contínua e constante, recomenda-se que a água destilada (se não houver alteração de cor e impurezas) separada do P2P seja reciclada de volta ao ciclo de destilação para preparar a solução de carbonato de potássio, reduzindo as perdas gerais do caro e escasso P2P.
Durante o projeto de uma configuração de destilação a vapor para grandes volumes de P2P (5 litros ou mais), a capacidade de produção do condensador deve ser cuidadosamente considerada para evitar flutuações de pressão do gerador de vapor que poderiam levar a explosões.
O P2P obtido pelo método de destilação a vapor tem pureza não inferior a 99%.O rendimento do P2P é de 68%.
Ao combinar os métodos de obtenção do derivado de bissulfito, seguido de sua decomposição com uma solução de carbonato de potássio e destilação a vapor, é possível obter uma pureza de P2P de 99,9% ou mais, mas o rendimento do P2P é de 40 a 50%. Isso foi confirmado por métodos analíticos apropriados, como TLC e refratometria. Fig. 13
Spoiler.
O lançamento do vídeo da destilação a vapor do P2P está previsto para muito em breve! Os materiais do vídeo já estão sendo editados!!!
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