Mephedrone Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.

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Esquema de reação:

Reagentes:

• 2-Bromo-4'-metilpropirofenona (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-Metil-2-pirrolidona (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
• Solução aquosa de metilamina a 40% (cas 74-89-5) - 8 L
• Benzeno - 20 L
• Acetona - 30 L
• Solução aquosa concentrada de ácido clorídrico (HCl 36%) ~ 1,5 l
• Água destilada - 20 l
• Sulfato de magnésio (MgSO4)

Equipamentos e materiais de laboratório:

• Reator em batelada de 100 L, equipado com funil de gotejamento, agitador suspenso, termômetro, sistema de controle de temperatura (resfriamento) e condensador de refluxo.
• Funil
• Papéis indicadores de pH
• Vários baldes de 25 L
• Tambor de 100 L
• Béquer de 2000 mL
• Fonte de vácuo
• Balança
• Cilindro de medição de 1000 mL
• Bastão de vidro e espátula
• Pá
• Filtro Nutsche
• Evaporador rotativo

Procedimentos de síntese

1. 5 kg de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona ou qualquer outra quantidade bruta de 2-Bromo-4'-metilpropirofenona após as reações de halogenação são despejados no reator em lote.
2. Despeje 20 L de N-metil-2-pirrolidona no reator. O agitador superior é ligado e a mistura de reação é aquecida até 40 °C.
3. Quando a temperatura de 40 °C for atingida, uma solução aquosa de metilamina a 40% de 8 L é despejada na mistura de reação e agitada por 20 minutos.
4. Em seguida, 20 L de água destilada fria são despejados na mistura de reação e agitados por alguns minutos.
5. 15-20 L de benzeno ou outro solvente adequado são despejados no reator e a mistura é agitada por alguns minutos.
6. Em seguida, o agitador é interrompido e a mistura é dividida em duas camadas.
7. A camada aquosa inferior é drenada pela válvula inferior do reator. A camada superior é drenada para um balde e seca com MgSO4. A solução seca é então despejada em outro balde.
8. Acetona fria de 20 L é adicionada à mistura de reação e ácido clorídrico (HCl 36%) é adicionado gota a gota com agitação constante até atingir um pH de 5,5-6.
9. A mistura é colocada em um freezer por 12 horas.
10. O cloridrato de mefedrona cristalizado é filtrado em um filtro Nutsche e seco ao ar. O rendimento é de 58%.

Observação: o NMP pode ser substituído por DMSO, DMF ou sulfolano.

 

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finalmente! um fórum em espanhol!!!. acho ótimo.

De acordo com a nota final, o NMP pode ser substituído por DMSO, DMF, sulfolano.

Portanto, devemos entender que, seguindo o tutorial, substituiremos os 20 litros de NMP por 20 L de qualquer um dos três DMSO, DMF, Sulfolano.

Com os melhores cumprimentos

 

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Olá, amigo!

Sim, qualquer uma das três seria válida.