Síntese de anfetamina a partir de cloridrato de fenilpropanolamina com redução usando I2 e H3PO2.
Reagentes e materiais de partida
- 4,84 g de cloridrato de fenilpropanolamina
- 10,4 g de I2
- 9,4 ml de H3PO2
- 20-50 ml de H2O
- 50 ml de NaOH 25% (15-20 г NaOH)
- 3 g de tiossulfato de sódio
- 250-300 ml de DCM
- 30-50 g de Na2SO4
- 400-450 ml de HCl 7%
- 1-2 g de Al2O3
- 100 ml de éter de petróleo
- Frascos de 250 e 500 ml
- Copos de vidro
- Funis
- Funil de separação
- Agitador magnético com aquecimento
- Aquecedor de frascos
- Refluxo
- Filtros de papel
- Pipetas
- Filtro de porcelana para filtragem a vácuo
- Placa de TLC
- Lâmpada UV
- Papel indicador de pH
- Teste padrão de AMP
A forma de processo apresentada no Esquema 1.
Reagentes iniciais para a síntese de anfetamina: cloridrato de fenilpropanolamina, I2 e H3PO2. Fig. 1
O pó de cloridrato de fenilpropanolamina é despejado no frasco. Fig. 2
O I2 é moído até virar pó. Fig. 3
O pó de I2 é adicionado ao cloridrato de fenilpropanolamina no frasco e misturado continuamente. Fig 4
O H3PO2 é adicionado em porções muito pequenas (gotas) à mistura no frasco, misturando-se continuamente. O ácido H3PO2 é adicionado em 1,5 hora. A reação não deve ser muito exotérmica! Fig 5
Refluxo conectado ao frasco. A mistura é aquecida à temperatura de 100-160°C por 10-12 horas. Fig 6
A solução deve ficar transparente e homogênea. Fig 7
À mistura resultante da reação, são adicionados de 20 a 50 ml de água. Essa solução tem pH ácido e cheiro muito ruim! Fig 8
A solução resfriada de NaOH é adicionada à RM até atingir um pH alcalino. Fig 9
Em seguida, é adicionada a solução de tiossulfato de sódio. Fig 10
A mistura esfriou e foram adicionados 100 ml de DCM (o ponto de ebulição do DCM é de 40°C). Fig. 11
A mistura é transferida para um funil de separação. O DCM é separado. Além disso, são realizadas 2-3 extrações de DCM com porções de 40-50 ml cada. Fig. 12
A camada de DCM é seca com sulfato de sódio. O DCM foi decantado. Fig 13
A solução de HCl 7% foi adicionada ao DCM seco no funil de separação. Além disso, são realizadas 2-3 extrações de AMP do DCM com algumas porções de solução de HCl. A camada de DCM foi descartada. Fig. 14
O volume final da solução ácida de água obtida é de 400-450 ml. Fig. 15
À solução obtida é adicionado pó de óxido de alumínio. Fig 16
A solução é filtrada em um filtro de papel. Fig 17
A solução filtrada é evaporada até a cristalização. Os cristais sem filtração são secos em dessecador com NaOH por aproximadamente 3 a 4 dias. Fig 18
Éter de petróleo 70-100 ml é adicionado aos cristais secos. Fig 19
Os cristais de cloridrato de anfetamina são filtrados. Fig 20
Cristais filtrados e secos de cloridrato de AMP. Fig 21
Teste padrão para AMP. (À esquerda, etalon AMP*HCl; à direita, cristais obtidos). Fig. 22
AMP*HCl. Fig. 23
O rendimento é de 1,9 g ou 43%. Os rendimentos gerais desse método são de 40 a 60%.
