Eu encontrei essa maneira inovadora e tentei fazer isso, mas tive problemas. Espero que você possa me ajudar a resolver isso.
Fiz um pedido de 1 kg de 2,5 Dmba da China.
Estas são as etapas:
1. Dissolva 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimetoxi-Benzaldeído em 50ml de Metanol e 6,1g (100mmol) de Nitrometano em um béquer de 1L. Agite a solução e resfrie-a a 0~5 graus C.
2. Dissolva 8,4 g (150 mol) de hidróxido de potássio em 25 ml de metanol. Agite a solução e resfrie-a a 0~5 graus C.
3. Coloque o béquer com a solução de 2,5-dimetoxibenzaldeído em (1) em um recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético. Use um termômetro para monitorar a temperatura dentro do béquer e ligue o agitador.
4. Use um conta-gotas para adicionar lentamente a solução de hidróxido de potássio ao béquer. Evite que a temperatura ultrapasse 5 graus Celsius.
5. Depois que a adição estiver concluída (normalmente dentro de 1 hora), mexa a mistura por mais 30 minutos.
6. Prepare 300 ml de solução de HCl a 10% e resfrie-a a 5-10 graus C ao agitar a mistura.
7. Adicione a solução resfriada de HCl a 10% no béquer com a mistura 5 vezes a cada 5 minutos (aproximadamente 60 ml uma vez) com agitação.
8. Agora você pode ver um cristal de cor amarela dentro da mistura. Prepare um funil e um frasco de Buchner e use a fonte de sucção para coletar o cristal. Não é necessário secar e pesar o cristal.
***Na primeira foto, quando você vê a cor amarela (a mais escura é o DMBA que não reagiu e foi removido), você pode ver o cristal de cor amarela.
9. Misture 300 ml de solução de HCl a 32% e 150 ml de IPA em um béquer de 1L. Resfrie a solução a 5 graus Celsius.
10. Adicione o cristal úmido de (8) à solução de HCl/IPA de (9). Coloque o béquer em um recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético.
11. Prepare 45 g de pó de zinco. Adicione o pó à solução de agitação dentro de uma hora. Não se apresse ou você terá muitas bolhas amarelas. Use uma colher pequena e adicione lentamente.
12. Depois que a adição estiver concluída. Mexa a mistura por mais 2 horas. Agora você pode ver que a solução ficou transparente e que pode haver um pouco de zinco não dissolvido no fundo. Na superfície do pó de zinco não dissolvido, você verá uma bolha de hidrogênio muito pequena. Coloque a mistura com tampa na geladeira por uma noite. Ao mesmo tempo, misture 100 g de hidróxido de sódio com 150 ml de água. Adicione NaOH à água 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Coloque a solução de NaOH também na geladeira.
13. Coloque o béquer com a mistura em um recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético. Adicione a solução de NaOH à mistura agitada lentamente para evitar o aumento da temperatura.
14. Após a adição, adicione mais 50 g de NaCl à mistura e deixe a mistura em repouso por algumas horas até que você possa ver a camada de IPA bem separada.
15. Use um conta-gotas para sugar cuidadosamente a camada de IPA em um recipiente. Adicione 50 ml de IPA à mistura e aspire para coletar o produto duas vezes.
16. Coloque o IPA com 2C-H em um ventilador para evaporá-lo. Poucas horas depois, você obterá óleo de cor amarela (2C-H). Você pode misturar 200 g de hidróxido de sódio com 300 ml de água. Adicione NaOH à água 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Coloque a solução de NaOH na geladeira.
17. Pese o óleo e registre-o. Se tiver problemas com o limite superior da balança, prepare um recipiente menor e registre o peso vazio. Durante a evaporação do IPA, você pode transferir a mistura para o recipiente menor.
*** PIC aqui, obtive o 2ch extraído com dmba com ipa e seco (meu 2ch estava meio escuro, embora eu tenha observado bem a temperatura).
18. Para 100 mmol de 2C-H, dissolva-o em 50 ml de GAA em um béquer de 1 L e coloque o béquer em um banho de gelo com um agitador.
19. Misture 120 ml de GAA, 40 ml de água, 11,8 g de ácido sulfúrico (120 mmol) e 14,3 g de brometo de potássio (120 mmol) em outro béquer. Adicione 5,8 g de solução de peróxido de hidrogênio a 35% (60 mmol) à mistura com agitação. Você verá que a cor mudou.
20. Use um conta-gotas para adicionar a mistura de (19) à mistura de (18) lentamente e com agitação. Após a adição, adicione 5,8 g de solução de peróxido de hidrogênio a 35% (60 mmol) à mistura com agitação. Aguarde mais 20 minutos com agitação.
*Aqui está a etapa de bromminação, acho que acertei... basta misturar tudo.
21. Adicione lentamente a solução de NaOH de (16) à mistura em banho de gelo.
* Essa é a foto com a gosma preta flutuando.
22. A cor deve ser marrom-escura agora. Adicione 100 ml de tolueno à mistura com agitação. Após 5 minutos de agitação, sente a mistura para aguardar a separação das camadas. Retire o tolueno com um conta-gotas e colete o tolueno. Repita essa etapa até que o tolueno se torne transparente. Você precisa adicionar tolueno talvez 3 vezes ou mais, dependendo de sua habilidade.
*Acrescente a foto com a extração de solúvel com as camadas. Eu também usei um funil de separação para garantir que o tolueno estivesse o mais limpo possível, sem água.
23. Coloque o tolueno no agitador e adicione 13,6 g de solução de HCl a 32% (120 mmol). Com a agitação, você verá a formação de um pouco de sal no tolueno. Alguns minutos depois, pare de agitar e use um funil e um filtro para coletar o pó de sal. Ele deve ser de cor marrom escuro.
***Foi aí que tive um problema: adicionei hcl ao tolueno e, em vez de gerar sal, gerei apenas uma gosma preta que caiu no fundo e acabei com uma grande quantidade dela T_T
24. Use acetona para lavar o pó no filtro com conta-gotas até que a cor fique branca.
Agora eu realmente não sei o que fazer? Tenho aquela gosma preta que afundou no fundo, acho que é 2cb? que não pode formar sal? e ela se protenizou e se tornou insolúvel em tolueno e afundou no fundo?
Eu tenho acesso ao DCM e gostaria de saber o que devo fazer em seguida? Devo coletar a gosma preta afundada e fazer algo com ela?
Além disso, meu óleo 2ch estava um pouco escuro, isso é significativo?
Fiz um pedido de 1 kg de 2,5 Dmba da China.
Estas são as etapas:
1. Dissolva 8,3g (50mmol) de 2,5-Dimetoxi-Benzaldeído em 50ml de Metanol e 6,1g (100mmol) de Nitrometano em um béquer de 1L. Agite a solução e resfrie-a a 0~5 graus C.
2. Dissolva 8,4 g (150 mol) de hidróxido de potássio em 25 ml de metanol. Agite a solução e resfrie-a a 0~5 graus C.
3. Coloque o béquer com a solução de 2,5-dimetoxibenzaldeído em (1) em um recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético. Use um termômetro para monitorar a temperatura dentro do béquer e ligue o agitador.
4. Use um conta-gotas para adicionar lentamente a solução de hidróxido de potássio ao béquer. Evite que a temperatura ultrapasse 5 graus Celsius.
5. Depois que a adição estiver concluída (normalmente dentro de 1 hora), mexa a mistura por mais 30 minutos.
6. Prepare 300 ml de solução de HCl a 10% e resfrie-a a 5-10 graus C ao agitar a mistura.
7. Adicione a solução resfriada de HCl a 10% no béquer com a mistura 5 vezes a cada 5 minutos (aproximadamente 60 ml uma vez) com agitação.
8. Agora você pode ver um cristal de cor amarela dentro da mistura. Prepare um funil e um frasco de Buchner e use a fonte de sucção para coletar o cristal. Não é necessário secar e pesar o cristal.
***Na primeira foto, quando você vê a cor amarela (a mais escura é o DMBA que não reagiu e foi removido), você pode ver o cristal de cor amarela.
9. Misture 300 ml de solução de HCl a 32% e 150 ml de IPA em um béquer de 1L. Resfrie a solução a 5 graus Celsius.
10. Adicione o cristal úmido de (8) à solução de HCl/IPA de (9). Coloque o béquer em um recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético.
11. Prepare 45 g de pó de zinco. Adicione o pó à solução de agitação dentro de uma hora. Não se apresse ou você terá muitas bolhas amarelas. Use uma colher pequena e adicione lentamente.
12. Depois que a adição estiver concluída. Mexa a mistura por mais 2 horas. Agora você pode ver que a solução ficou transparente e que pode haver um pouco de zinco não dissolvido no fundo. Na superfície do pó de zinco não dissolvido, você verá uma bolha de hidrogênio muito pequena. Coloque a mistura com tampa na geladeira por uma noite. Ao mesmo tempo, misture 100 g de hidróxido de sódio com 150 ml de água. Adicione NaOH à água 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Coloque a solução de NaOH também na geladeira.
13. Coloque o béquer com a mistura em um recipiente grande com banhos de gelo e sal e coloque o recipiente grande no agitador magnético. Adicione a solução de NaOH à mistura agitada lentamente para evitar o aumento da temperatura.
14. Após a adição, adicione mais 50 g de NaCl à mistura e deixe a mistura em repouso por algumas horas até que você possa ver a camada de IPA bem separada.
15. Use um conta-gotas para sugar cuidadosamente a camada de IPA em um recipiente. Adicione 50 ml de IPA à mistura e aspire para coletar o produto duas vezes.
16. Coloque o IPA com 2C-H em um ventilador para evaporá-lo. Poucas horas depois, você obterá óleo de cor amarela (2C-H). Você pode misturar 200 g de hidróxido de sódio com 300 ml de água. Adicione NaOH à água 3 ou 4 vezes para evitar o aumento da temperatura. Coloque a solução de NaOH na geladeira.
17. Pese o óleo e registre-o. Se tiver problemas com o limite superior da balança, prepare um recipiente menor e registre o peso vazio. Durante a evaporação do IPA, você pode transferir a mistura para o recipiente menor.
*** PIC aqui, obtive o 2ch extraído com dmba com ipa e seco (meu 2ch estava meio escuro, embora eu tenha observado bem a temperatura).
18. Para 100 mmol de 2C-H, dissolva-o em 50 ml de GAA em um béquer de 1 L e coloque o béquer em um banho de gelo com um agitador.
19. Misture 120 ml de GAA, 40 ml de água, 11,8 g de ácido sulfúrico (120 mmol) e 14,3 g de brometo de potássio (120 mmol) em outro béquer. Adicione 5,8 g de solução de peróxido de hidrogênio a 35% (60 mmol) à mistura com agitação. Você verá que a cor mudou.
20. Use um conta-gotas para adicionar a mistura de (19) à mistura de (18) lentamente e com agitação. Após a adição, adicione 5,8 g de solução de peróxido de hidrogênio a 35% (60 mmol) à mistura com agitação. Aguarde mais 20 minutos com agitação.
*Aqui está a etapa de bromminação, acho que acertei... basta misturar tudo.
21. Adicione lentamente a solução de NaOH de (16) à mistura em banho de gelo.
* Essa é a foto com a gosma preta flutuando.
22. A cor deve ser marrom-escura agora. Adicione 100 ml de tolueno à mistura com agitação. Após 5 minutos de agitação, sente a mistura para aguardar a separação das camadas. Retire o tolueno com um conta-gotas e colete o tolueno. Repita essa etapa até que o tolueno se torne transparente. Você precisa adicionar tolueno talvez 3 vezes ou mais, dependendo de sua habilidade.
*Acrescente a foto com a extração de solúvel com as camadas. Eu também usei um funil de separação para garantir que o tolueno estivesse o mais limpo possível, sem água.
23. Coloque o tolueno no agitador e adicione 13,6 g de solução de HCl a 32% (120 mmol). Com a agitação, você verá a formação de um pouco de sal no tolueno. Alguns minutos depois, pare de agitar e use um funil e um filtro para coletar o pó de sal. Ele deve ser de cor marrom escuro.
***Foi aí que tive um problema: adicionei hcl ao tolueno e, em vez de gerar sal, gerei apenas uma gosma preta que caiu no fundo e acabei com uma grande quantidade dela T_T
24. Use acetona para lavar o pó no filtro com conta-gotas até que a cor fique branca.
Agora eu realmente não sei o que fazer? Tenho aquela gosma preta que afundou no fundo, acho que é 2cb? que não pode formar sal? e ela se protenizou e se tornou insolúvel em tolueno e afundou no fundo?
Eu tenho acesso ao DCM e gostaria de saber o que devo fazer em seguida? Devo coletar a gosma preta afundada e fazer algo com ela?
Além disso, meu óleo 2ch estava um pouco escuro, isso é significativo?
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